ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
121
Расчеты
а) Если определяют содержание оксида железа
(g
о.ж.
), то вычисления производят по формуле :
g
о.ж.
= (V
тр.Б
⋅N
тр.Б
⋅Э
о.ж.
/a)(V
к
/V
пип
)
где V
тр.Б
- объем титранта в первой точке эквивалентности
при титровании железа, мл; N
тр.Б
- нормальность комплек-
сона III, моль/л; Э
о.ж
.- эквивалентная масса оксида железа
(III), г/моль; a - навеска смеси, содержащей железо и алю-
миний, г; V
к
и V
пип
- объем колбы и пипетки с раствором,
содержащим ионы железа, мл.
б) Содержание оксида алюминия g
о.а.
:
g
о.а.
= [N
тр.Б
⋅ (V
1
- V
2
) ⋅ Э
о.a.
/a](V
к
/V
пип
)
где Э
о.a.
- эквивалентная масса оксида алюминия, г/моль;
N
тр.Б
- нормальность раствора комплексона III, моль/л; V
1
-
объем стандартного раствора комплексона III, добавлен-
ного в избытке после титрования железа, мл; V
2
- объем
стандартного раствора железа (III), пошедшего на обрат-
ное титрование избытка комплексона III, мл;
a - навеска смеси, содержащей железо и алюминий, г;
V
к
и V
пип
- объем колбы и пипетки с раствором, содержа-
щим ионы алюминия, мл.
III.7.Анализ силикатных материалов
методом комплексонометрического титрова-
ния
Хотя комплексонометрический метод количественно-
го определения (как и большинство объемных методов ана-
лиза) уступает весовым методам по точности, но отличается
экспрессностью.
Сущность метода заключается в способности ком-
плексона III (трилона Б) образовывать с катионами, раство-
римыми в воде, комплексные соединения.
122
Как отмечалось выше, устойчивость комплексных со-
единений зависит от рН среды. Так, комплексные соедине-
ния кальция и магния устойчивы в щелочных растворах, в
то время, как комплексные соединения железа (III) и алю-
миния устойчивы в кислых средах при рН= 1-2.
III.7.1.Определение оксида железа (III) в цемен-
те
Для количественных определений применяется рас-
твор, полученный при определении кремневой кислоты
(см.“Весовой анализ. Определение диоксида кремния
в силикатах”).
Для определения Fe
2
O
3
из мерной колбы вместимо-
стью 250 мл отбирают пипеткой две параллельные пробы по
50 мл солянокислого раствора, оставшегося после отделе-
ния кремневой кислоты, в две конические колбы на 250
мл. Ионы Fe
2+
окисляют до Fe
3+
действием концентриро-
ванной азотной кислоты, приливают 10 мл соляной кислоты
(1:1), нагревают до 60-70
0
С, добавляют 1-2 мл индикатора
сульфосалицилата натрия (до появления фиолетовой окра-
ски раствора) и титруют комплексоном III до появления
светло-желтой окраски.
Раствор после титрования сохраняют для ком-
плексонометрического определения оксида алюминия.
Расчет содержания Fe
2
O
3
Процентное содержание оксида железа в силикатном
материале определяют по формуле:
x(Fe
2
O
3
) = T·V·100·100·5/a(100-W), %
где T - титр раствора трилона Б (комплексона III) по оксиду
железа, г/мл; V - объем титранта - комплексона в точке эк-
вивалентности, мл; а - исходная навеска силиката, г; W -
гигроскопическая влага в силикате, %.
121 122 Расчеты Как отмечалось выше, устойчивость комплексных со- а) Если определяют содержание оксида железа единений зависит от рН среды. Так, комплексные соедине- (gо.ж. ), то вычисления производят по формуле : ния кальция и магния устойчивы в щелочных растворах, в gо.ж. = (Vтр.Б⋅Nтр.Б ⋅Эо.ж./a)(Vк/Vпип) то время, как комплексные соединения железа (III) и алю- где Vтр.Б - объем титранта в первой точке эквивалентности миния устойчивы в кислых средах при рН= 1-2. при титровании железа, мл; Nтр.Б - нормальность комплек- сона III, моль/л; Эо.ж.- эквивалентная масса оксида железа III.7.1.Определение оксида железа (III) в цемен- (III), г/моль; a - навеска смеси, содержащей железо и алю- те миний, г; Vк и Vпип - объем колбы и пипетки с раствором, содержащим ионы железа, мл. Для количественных определений применяется рас- б) Содержание оксида алюминия gо.а. : твор, полученный при определении кремневой кислоты gо.а. = [Nтр.Б ⋅ (V1 - V2) ⋅ Эо.a. /a](Vк/Vпип) (см.“Весовой анализ. Определение диоксида кремния где Эо.a.- эквивалентная масса оксида алюминия, г/моль; в силикатах”). Nтр.Б - нормальность раствора комплексона III, моль/л; V1- Для определения Fe2O3 из мерной колбы вместимо- объем стандартного раствора комплексона III, добавлен- стью 250 мл отбирают пипеткой две параллельные пробы по ного в избытке после титрования железа, мл; V2- объем 50 мл солянокислого раствора, оставшегося после отделе- стандартного раствора железа (III), пошедшего на обрат- ния кремневой кислоты, в две конические колбы на 250 ное титрование избытка комплексона III, мл; мл. Ионы Fe2+ окисляют до Fe3+ действием концентриро- a - навеска смеси, содержащей железо и алюминий, г; ванной азотной кислоты, приливают 10 мл соляной кислоты Vк и Vпип - объем колбы и пипетки с раствором, содержа- (1:1), нагревают до 60-700С, добавляют 1-2 мл индикатора щим ионы алюминия, мл. сульфосалицилата натрия (до появления фиолетовой окра- ски раствора) и титруют комплексоном III до появления III.7.Анализ силикатных материалов светло-желтой окраски. методом комплексонометрического титрова- Раствор после титрования сохраняют для ком- ния плексонометрического определения оксида алюминия. Расчет содержания Fe2O3 Хотя комплексонометрический метод количественно- Процентное содержание оксида железа в силикатном го определения (как и большинство объемных методов ана- материале определяют по формуле: лиза) уступает весовым методам по точности, но отличается x(Fe2O3) = T·V·100·100·5/a(100-W), % экспрессностью. где T - титр раствора трилона Б (комплексона III) по оксиду Сущность метода заключается в способности ком- железа, г/мл; V - объем титранта - комплексона в точке эк- плексона III (трилона Б) образовывать с катионами, раство- вивалентности, мл; а - исходная навеска силиката, г; W - римыми в воде, комплексные соединения. гигроскопическая влага в силикате, %.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 59
- 60
- 61
- 62
- 63
- …
- следующая ›
- последняя »