Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 61 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

121
Расчеты
а) Если определяют содержание оксида железа
(g
о.ж.
), то вычисления производят по формуле :
g
о.ж.
= (V
тр.Б
N
тр.Б
Э
о.ж.
/a)(V
к
/V
пип
)
где V
тр.Б
- объем титранта в первой точке эквивалентности
при титровании железа, мл; N
тр.Б
- нормальность комплек-
сона III, моль/л; Э
о.ж
.- эквивалентная масса оксида железа
(III), г/моль; a - навеска смеси, содержащей железо и алю-
миний, г; V
к
и V
пип
- объем колбы и пипетки с раствором,
содержащим ионы железа, мл.
б) Содержание оксида алюминия g
о.а.
:
g
о.а.
= [N
тр.Б
(V
1
- V
2
) Э
о.a.
/a](V
к
/V
пип
)
где Э
о.a.
- эквивалентная масса оксида алюминия, г/моль;
N
тр.Б
- нормальность раствора комплексона III, моль/л; V
1
-
объем стандартного раствора комплексона III, добавлен-
ного в избытке после титрования железа, мл; V
2
- объем
стандартного раствора железа (III), пошедшего на обрат-
ное титрование избытка комплексона III, мл;
a - навеска смеси, содержащей железо и алюминий, г;
V
к
и V
пип
- объем колбы и пипетки с раствором, содержа-
щим ионы алюминия, мл.
III.7.Анализ силикатных материалов
методом комплексонометрического титрова-
ния
Хотя комплексонометрический метод количественно-
го определения (как и большинство объемных методов ана-
лиза) уступает весовым методам по точности, но отличается
экспрессностью.
Сущность метода заключается в способности ком-
плексона III (трилона Б) образовывать с катионами, раство-
римыми в воде, комплексные соединения.
122
Как отмечалось выше, устойчивость комплексных со-
единений зависит от рН среды. Так, комплексные соедине-
ния кальция и магния устойчивы в щелочных растворах, в
то время, как комплексные соединения железа (III) и алю-
миния устойчивы в кислых средах при рН= 1-2.
III.7.1.Определение оксида железа (III) в цемен-
те
Для количественных определений применяется рас-
твор, полученный при определении кремневой кислоты
(см.Весовой анализ. Определение диоксида кремния
в силикатах”).
Для определения Fe
2
O
3
из мерной колбы вместимо-
стью 250 мл отбирают пипеткой две параллельные пробы по
50 мл солянокислого раствора, оставшегося после отделе-
ния кремневой кислоты, в две конические колбы на 250
мл. Ионы Fe
2+
окисляют до Fe
3+
действием концентриро-
ванной азотной кислоты, приливают 10 мл соляной кислоты
(1:1), нагревают до 60-70
0
С, добавляют 1-2 мл индикатора
сульфосалицилата натрия (до появления фиолетовой окра-
ски раствора) и титруют комплексоном III до появления
светло-желтой окраски.
Раствор после титрования сохраняют для ком-
плексонометрического определения оксида алюминия.
Расчет содержания Fe
2
O
3
Процентное содержание оксида железа в силикатном
материале определяют по формуле:
x(Fe
2
O
3
) = T·V·100·100·5/a(100-W), %
где T - титр раствора трилона Б (комплексона III) по оксиду
железа, г/мл; V - объем титранта - комплексона в точке эк-
вивалентности, мл; а - исходная навеска силиката, г; W -
гигроскопическая влага в силикате, %.
                            121                                                            122


                               Расчеты                              Как отмечалось выше, устойчивость комплексных со-
       а) Если определяют содержание оксида железа             единений зависит от рН среды. Так, комплексные соедине-
       (gо.ж. ), то вычисления производят по формуле :         ния кальция и магния устойчивы в щелочных растворах, в
              gо.ж. = (Vтр.Б⋅Nтр.Б ⋅Эо.ж./a)(Vк/Vпип)          то время, как комплексные соединения железа (III) и алю-
где Vтр.Б - объем титранта в первой точке эквивалентности      миния устойчивы в кислых средах при рН= 1-2.
при титровании железа, мл; Nтр.Б - нормальность комплек-
сона III, моль/л; Эо.ж.- эквивалентная масса оксида железа      III.7.1.Определение оксида железа (III) в цемен-
(III), г/моль; a - навеска смеси, содержащей железо и алю-     те
миний, г; Vк и Vпип - объем колбы и пипетки с раствором,
содержащим ионы железа, мл.                                          Для количественных определений применяется рас-
       б) Содержание оксида алюминия gо.а. :                   твор, полученный при определении кремневой кислоты
             gо.а. = [Nтр.Б ⋅ (V1 - V2) ⋅ Эо.a. /a](Vк/Vпип)   (см.“Весовой анализ. Определение диоксида кремния
где Эо.a.- эквивалентная масса оксида алюминия, г/моль;        в силикатах”).
Nтр.Б - нормальность раствора комплексона III, моль/л; V1-           Для определения Fe2O3 из мерной колбы вместимо-
объем стандартного раствора комплексона III, добавлен-         стью 250 мл отбирают пипеткой две параллельные пробы по
ного в избытке после титрования железа, мл; V2- объем          50 мл солянокислого раствора, оставшегося после отделе-
стандартного раствора железа (III), пошедшего на обрат-        ния кремневой кислоты, в две конические колбы на 250
ное титрование избытка комплексона III, мл;                    мл. Ионы Fe2+ окисляют до Fe3+ действием концентриро-
a - навеска смеси, содержащей железо и алюминий, г;            ванной азотной кислоты, приливают 10 мл соляной кислоты
Vк и Vпип - объем колбы и пипетки с раствором, содержа-        (1:1), нагревают до 60-700С, добавляют 1-2 мл индикатора
щим ионы алюминия, мл.                                         сульфосалицилата натрия (до появления фиолетовой окра-
                                                               ски раствора) и титруют комплексоном III до появления
        III.7.Анализ силикатных материалов                     светло-желтой окраски.
 методом комплексонометрического титрова-                            Раствор после титрования сохраняют для ком-
ния                                                            плексонометрического определения оксида алюминия.
                                                                                Расчет содержания Fe2O3
      Хотя комплексонометрический метод количественно-               Процентное содержание оксида железа в силикатном
го определения (как и большинство объемных методов ана-        материале определяют по формуле:
лиза) уступает весовым методам по точности, но отличается                x(Fe2O3) = T·V·100·100·5/a(100-W), %
экспрессностью.                                                где T - титр раствора трилона Б (комплексона III) по оксиду
      Сущность метода заключается в способности ком-           железа, г/мл; V - объем титранта - комплексона в точке эк-
плексона III (трилона Б) образовывать с катионами, раство-     вивалентности, мл; а - исходная навеска силиката, г; W -
римыми в воде, комплексные соединения.                         гигроскопическая влага в силикате, %.