ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
121
                               Расчеты 
а) Если  определяют содержание оксида железа  
(g
о.ж.
 ),  то вычисления производят по формуле : 
         g
о.ж.
 = (V
тр.Б
⋅N
тр.Б 
⋅Э
о.ж.
/a)(V
к
/V
пип
) 
где V
тр.Б
 - объем  титранта  в  первой  точке  эквивалентности 
при  титровании  железа,    мл; N
тр.Б 
-  нормальность комплек-
сона III, моль/л;  Э
о.ж
.-  эквивалентная  масса  оксида  железа 
(III),  г/моль; a - навеска  смеси,  содержащей  железо  и  алю-
миний, г;  V
к    
и V
пип
 - объем колбы и пипетки с раствором, 
содержащим ионы железа, мл. 
б) Содержание оксида алюминия g
о.а.
 : 
        g
о.а.
 = [N
тр.Б
 ⋅ (V
1
 - V
2
) ⋅ Э
о.a.
 /a](V
к
/V
пип
) 
где  Э
о.a.
-  эквивалентная  масса  оксида  алюминия,  г/моль; 
N
тр.Б
 - нормальность раствора комплексона III,  моль/л; V
1
- 
объем  стандартного раствора  комплексона  III,  добавлен-
ного  в  избытке  после  титрования  железа,  мл; V
2
-  объем 
стандартного  раствора  железа (III), пошедшего  на  обрат-
ное титрование избытка комплексона III, мл;  
a - навеска смеси,  содержащей железо и алюминий, г; 
V
к
  и V
пип
 - объем  колбы  и  пипетки  с  раствором,  содержа-
щим ионы алюминия, мл. 
III.7.Анализ силикатных материалов  
  методом  комплексонометрического  титрова-
ния 
Хотя  комплексонометрический  метод  количественно-
го определения (как и большинство объемных методов ана-
лиза) уступает весовым методам по точности, но отличается 
экспрессностью. 
Сущность  метода  заключается  в  способности  ком-
плексона III (трилона Б) образовывать с катионами, раство-
римыми в воде, комплексные соединения. 
122
Как отмечалось выше, устойчивость комплексных со-
единений зависит  от рН среды.  Так, комплексные  соедине-
ния  кальция  и  магния  устойчивы  в  щелочных  растворах,  в 
то  время,  как  комплексные  соединения  железа (III) и  алю-
миния устойчивы в кислых средах при рН= 1-2. 
  III.7.1.Определение  оксида  железа (III) в цемен-
те 
Для  количественных  определений  применяется  рас-
твор,  полученный  при  определении  кремневой  кислоты 
(см.“Весовой  анализ.  Определение  диоксида  кремния 
в силикатах”). 
Для  определения Fe
2
O
3
  из  мерной  колбы  вместимо-
стью 250 мл отбирают пипеткой две параллельные пробы по 
50 мл солянокислого раствора, оставшегося после отделе-
ния  кремневой  кислоты,  в  две  конические  колбы  на 250 
мл.  Ионы Fe
2+
  окисляют  до Fe
3+
  действием  концентриро-
ванной азотной кислоты, приливают 10 мл соляной кислоты 
(1:1),  нагревают  до 60-70
0
С,  добавляют 1-2 мл  индикатора 
сульфосалицилата  натрия (до  появления  фиолетовой  окра-
ски  раствора)  и  титруют  комплексоном III до  появления 
светло-желтой окраски. 
Раствор  после  титрования  сохраняют  для  ком-
плексонометрического определения оксида алюминия. 
                   Расчет содержания Fe
2
O
3
Процентное  содержание  оксида  железа  в  силикатном 
материале определяют по формуле: 
       x(Fe
2
O
3
) = T·V·100·100·5/a(100-W), % 
где T - титр раствора трилона Б (комплексона III) по оксиду 
железа, г/мл; V - объем  титранта - комплексона в точке эк-
вивалентности,  мл;  а  -  исходная  навеска  силиката,  г;  W - 
гигроскопическая влага в силикате, %. 
                            121                                                            122
                               Расчеты                              Как отмечалось выше, устойчивость комплексных со-
       а) Если определяют содержание оксида железа             единений зависит от рН среды. Так, комплексные соедине-
       (gо.ж. ), то вычисления производят по формуле :         ния кальция и магния устойчивы в щелочных растворах, в
              gо.ж. = (Vтр.Б⋅Nтр.Б ⋅Эо.ж./a)(Vк/Vпип)          то время, как комплексные соединения железа (III) и алю-
где Vтр.Б - объем титранта в первой точке эквивалентности      миния устойчивы в кислых средах при рН= 1-2.
при титровании железа, мл; Nтр.Б - нормальность комплек-
сона III, моль/л; Эо.ж.- эквивалентная масса оксида железа      III.7.1.Определение оксида железа (III) в цемен-
(III), г/моль; a - навеска смеси, содержащей железо и алю-     те
миний, г; Vк и Vпип - объем колбы и пипетки с раствором,
содержащим ионы железа, мл.                                          Для количественных определений применяется рас-
       б) Содержание оксида алюминия gо.а. :                   твор, полученный при определении кремневой кислоты
             gо.а. = [Nтр.Б ⋅ (V1 - V2) ⋅ Эо.a. /a](Vк/Vпип)   (см.“Весовой анализ. Определение диоксида кремния
где Эо.a.- эквивалентная масса оксида алюминия, г/моль;        в силикатах”).
Nтр.Б - нормальность раствора комплексона III, моль/л; V1-           Для определения Fe2O3 из мерной колбы вместимо-
объем стандартного раствора комплексона III, добавлен-         стью 250 мл отбирают пипеткой две параллельные пробы по
ного в избытке после титрования железа, мл; V2- объем          50 мл солянокислого раствора, оставшегося после отделе-
стандартного раствора железа (III), пошедшего на обрат-        ния кремневой кислоты, в две конические колбы на 250
ное титрование избытка комплексона III, мл;                    мл. Ионы Fe2+ окисляют до Fe3+ действием концентриро-
a - навеска смеси, содержащей железо и алюминий, г;            ванной азотной кислоты, приливают 10 мл соляной кислоты
Vк и Vпип - объем колбы и пипетки с раствором, содержа-        (1:1), нагревают до 60-700С, добавляют 1-2 мл индикатора
щим ионы алюминия, мл.                                         сульфосалицилата натрия (до появления фиолетовой окра-
                                                               ски раствора) и титруют комплексоном III до появления
        III.7.Анализ силикатных материалов                     светло-желтой окраски.
 методом комплексонометрического титрова-                            Раствор после титрования сохраняют для ком-
ния                                                            плексонометрического определения оксида алюминия.
                                                                                Расчет содержания Fe2O3
      Хотя комплексонометрический метод количественно-               Процентное содержание оксида железа в силикатном
го определения (как и большинство объемных методов ана-        материале определяют по формуле:
лиза) уступает весовым методам по точности, но отличается                x(Fe2O3) = T·V·100·100·5/a(100-W), %
экспрессностью.                                                где T - титр раствора трилона Б (комплексона III) по оксиду
      Сущность метода заключается в способности ком-           железа, г/мл; V - объем титранта - комплексона в точке эк-
плексона III (трилона Б) образовывать с катионами, раство-     вивалентности, мл; а - исходная навеска силиката, г; W -
римыми в воде, комплексные соединения.                         гигроскопическая влага в силикате, %.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 59
- 60
- 61
- 62
- 63
- …
- следующая ›
- последняя »
