Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 58 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

115
Пробу титруют раствором трилона Б до изменения
окраски от красно-оранжевой до сине-фиолетовой. Титро-
вание проводят медленно, непрерывно перемешивая анали-
зируемую пробу воды.
Жесткость воды (мг-моль/л) рассчитывают по формуле
Ж
общ
= V
тр.Б
N
тр.Б
1000/V
воды
где V
тр.Б
- эквивалентный объем трилона Б (в конечной точ-
ке), мл; N
тр.Б
- нормальность титранта (трилона Б), моль/л;
V
воды
- объем пробы воды, взятой для определения жестко-
сти, мл.
Жесткость в градусах жесткости
Г = V
тр.Б
N
тр.Б
10002.8 0/V
воды
Выполнение анализа в присутствии
ионов меди и цинка
Отмеривают пипеткой 100 мл пробы воды и помещают
ее в коническую колбу вместимостью 250-300 мл. Затем
прибавляют 1 мл 2-5 % -ного раствора сульфида натрия.
При этом выпадают в осадок CuS и ZnS. Добавив 5 мл ам-
миачного буферного раствора, 7-8 капель индикатора хро-
могена черного ЕТ-00, титруют пробу воды раствором три-
лона Б до изменения окраски раствора. Определяют в мо-
мент эквивалентности V
тр.Б
. Нормальность раствора трило-
на Б выбирают в зависимости от величины жесткости во-
ды, при необходимости разбавляя исходный раствор три-
лона Б.
При жесткости воды выше 20 мг-моль-экв/л титро-
вание пробы проводят 0.1 н. раствором трилона Б. При же-
сткости 0.5-20 мг-моль/л применяют 0.05 н. раствор, а
при жесткости ниже 0.5 мг-моль/л пользуются 0.01 н.
раствором трилона Б.
Выполнение анализа в присутствии ионов мар-
ганца
К пробе воды (100 мл), взятой для определения жес-
ткости, до введения реактивов (буферного раствора, ин-
116
дикатора) добавляют 3 капли раствора солянокислого гид-
роксиламина (1 г NH
2
OHHCl растворяют в дистиллирован-
ной воде и доводят до объема 100 мл).
При этом проиходит маскировка катиона марганца.
Затем в обычной последовательности прибавляют буфер-
ный раствор, индикатор и титруют раствором трилона Б
соответствующей концентрации. Точка перехода отчетли-
ва. Расчет выполняют, как в предыдущих анализах.
Определение карбонатной, устранимой
(временной) и некарбонатной жесткости
Карбонатную жесткость, обусловленную присутс-
твием в воде растворимых двууглекислых солей кальция и
магния, определяют титрованием пробы воды хлороводо-
родной кислотой в присутствии метилового оранжевого:
Ca(HCO
3
)
2
+ 2HCl CaCl
2
+ 2H
2
O + 2CO
2
Mg(HCO
3
)
2
+ 2HCl MgCl
2
+ 2H
2
O + 2CO
2
Устранимую жесткость определяют по разности со-
держания ионов HCO
3
-
до и после кипячения пробы воды,
некарбонатную - по разности между общей жесткостью и
карбонатной.
Выполнение анализа
Отмеренную пипеткой пробу воды 100 мл переносят в
коническую колбу вместимостью 250-300 мл, добавляют
2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0.1 н. хлоро-
водородной кислотой до перехода желтой окраски в устой-
чивую оранжевую (но не красную), не исчезающую при ки-
пячении. При этом определяют общую карбонатную жест-
кость.
Расчет жесткости (мг-моль/л) проводят по формуле
Ж
к
= N
HCl
V
HCl
где N
HCl
и V
HCl
- нормальность и объем хлороводородной
кислоты, израсходованной на титрование пробы воды, мл.
Затем определяют остаточную карбонатную жест-
кость. Пробу воды 200 мл кипятят в конической колбе в те-
                            115                                                           116


      Пробу титруют раствором трилона Б до изменения           дикатора) добавляют 3 капли раствора солянокислого гид-
окраски от красно-оранжевой до сине-фиолетовой. Титро-         роксиламина (1 г NH2OH⋅HCl растворяют в дистиллирован-
вание проводят медленно, непрерывно перемешивая анали-         ной воде и доводят до объема 100 мл).
зируемую пробу воды.                                                 При этом проиходит маскировка катиона марганца.
      Жесткость воды (мг-моль/л) рассчитывают по формуле       Затем в обычной последовательности прибавляют буфер-
                  Жобщ = Vтр.Б N тр.Б 1000/Vводы               ный раствор, индикатор и титруют раствором трилона Б
где Vтр.Б - эквивалентный объем трилона Б (в конечной точ-     соответствующей концентрации. Точка перехода отчетли-
ке), мл; N тр.Б - нормальность титранта (трилона Б), моль/л;   ва. Расчет выполняют, как в предыдущих анализах.
Vводы- объем пробы воды, взятой для определения жестко-                  Определение карбонатной, устранимой
сти, мл.                                                                (временной) и некарбонатной жесткости
             Жесткость в градусах жесткости                          Карбонатную жесткость, обусловленную присутс-
                 Г = Vтр.Б Nтр.Б⋅1000⋅2.8 0/Vводы              твием в воде растворимых двууглекислых солей кальция и
             Выполнение анализа в присутствии                  магния, определяют титрованием пробы воды хлороводо-
                     ионов меди и цинка                        родной кислотой в присутствии метилового оранжевого:
      Отмеривают пипеткой 100 мл пробы воды и помещают                 Ca(HCO3)2 + 2HCl → CaCl2 + 2H2O + 2CO2 ↑
ее в коническую колбу вместимостью 250-300 мл. Затем                  Mg(HCO3)2 + 2HCl → MgCl2 + 2H2O + 2CO2 ↑
прибавляют 1 мл 2-5 % -ного раствора сульфида натрия.                Устранимую жесткость определяют по разности со-
При этом выпадают в осадок CuS и ZnS. Добавив 5 мл ам-         держания ионов HCO3- до и после кипячения пробы воды,
миачного буферного раствора, 7-8 капель индикатора хро-        некарбонатную - по разности между общей жесткостью и
могена черного ЕТ-00, титруют пробу воды раствором три-        карбонатной.
лона Б до изменения окраски раствора. Определяют в мо-                           Выполнение анализа
мент эквивалентности Vтр.Б. Нормальность раствора трило-             Отмеренную пипеткой пробу воды 100 мл переносят в
на Б выбирают в зависимости от величины жесткости во-          коническую колбу вместимостью 250-300 мл, добавляют
ды, при необходимости разбавляя исходный раствор три-          2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0.1 н. хлоро-
лона Б.                                                        водородной кислотой до перехода желтой окраски в устой-
      При жесткости воды выше 20 мг-моль-экв/л титро-          чивую оранжевую (но не красную), не исчезающую при ки-
вание пробы проводят 0.1 н. раствором трилона Б. При же-       пячении. При этом определяют общую карбонатную жест-
сткости 0.5-20 мг-моль/л применяют 0.05 н. раствор, а          кость.
при жесткости ниже 0.5 мг-моль/л пользуются 0.01 н.                  Расчет жесткости (мг-моль/л) проводят по формуле
раствором трилона Б.                                                                Жк = NHCl VHCl
      Выполнение анализа в присутствии ионов мар-              где NHCl и VHCl - нормальность и объем хлороводородной
ганца                                                          кислоты, израсходованной на титрование пробы воды, мл.
      К пробе воды (100 мл), взятой для определения жес-             Затем определяют остаточную карбонатную жест-
ткости, до введения реактивов (буферного раствора, ин-         кость. Пробу воды 200 мл кипятят в конической колбе в те-