Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 53 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

105
ми воду (как это обычно происходит с метанолом), и в ис-
пользовании в качестве установочного вещества тригидрата
ацетата натрия. Этот препарат достаточно чист, негигро-
скопичен, хорошо растворим в растворителях и в видоиз-
мененном реактиве Фишера.
Титровальная установка собрана так, что обеспечива-
ется надежная изоляция реактива Фишера и проб для анали-
за влаги и углекислоты воздуха.
Стандартизация модифицированного реактива
Фишера и определение влаги в растворителях
В сухую титровальную колбу вводят определенный
объем хлороформа. Воду, содержащуюся в хлороформе и
воздухе колбы, оттитровывают реактивом Фишера при по-
стоянном перемешивании магнитной мешалкой. При при-
ближении к конечной точке (о чем можно судить по
уменьшению скорости исчезновения бурой окраски и сла-
бому изменению оттенка "отработанного" реактива от ка-
нареечно-желтого до хроматно-желтого цвета) реактив при-
ливают по 0.1-0.2 мл до тех пор, пока бурый цвет иода не
перестанет исчезать. Конечное изменение окраски от хро-
матно-желтого до красновато-коричневого цвета иода от-
четливо и воспроизводимо.
Затем в ту же колбу вносят небольшой объем раство-
рителя, в котором хотят определить воду (V
A
, мл) и титру-
ют, как это описывалось в предыдущем абзаце. Объем тит-
ранта равен V
мф1
, мл.
Титр модифицированного реактива Фишера (Т
мф
) ра-
вен:
Т
мф
= K⋅g/V
мф
= 0.4 g/V
мф
(мг/мл)
где: К = 0.4 - доля воды в CH
3
COONa⋅3H
2
O; g - навеска
кристаллогидрата CH
3
COONa⋅3H
2
O,мг; V
мф
- объем моди-
фицированного реактива Фишера, израсходованного на
титрование навески g, мл.
Содержание влаги в объемных %% (W):
106
W(%) = V
мф
Т
мф
100/g
а
Здесь: g
а
- навеска пробы растворителя, мг;
g
а
= 1000⋅V
A
⋅ρ ,
ρ - плотность растворителя, г/мл. 
                           105                                                          106


ми воду (как это обычно происходит с метанолом), и в ис-                     W(%) = Vмф Тмф 100/gа
пользовании в качестве установочного вещества тригидрата    Здесь: gа - навеска пробы растворителя, мг;
ацетата натрия. Этот препарат достаточно чист, негигро-                         gа = 1000⋅VA⋅ρ ,
скопичен, хорошо растворим в растворителях и в видоиз-      ρ - плотность растворителя, г/мл.
мененном реактиве Фишера.
      Титровальная установка собрана так, что обеспечива-
ется надежная изоляция реактива Фишера и проб для анали-
за влаги и углекислоты воздуха.
       Стандартизация модифицированного реактива
       Фишера и определение влаги в растворителях
      В сухую титровальную колбу вводят определенный
объем хлороформа. Воду, содержащуюся в хлороформе и
воздухе колбы, оттитровывают реактивом Фишера при по-
стоянном перемешивании магнитной мешалкой. При при-
ближении к конечной точке (о чем можно судить по
уменьшению скорости исчезновения бурой окраски и сла-
бому изменению оттенка "отработанного" реактива от ка-
нареечно-желтого до хроматно-желтого цвета) реактив при-
ливают по 0.1-0.2 мл до тех пор, пока бурый цвет иода не
перестанет исчезать. Конечное изменение окраски от хро-
матно-желтого до красновато-коричневого цвета иода от-
четливо и воспроизводимо.
      Затем в ту же колбу вносят небольшой объем раство-
рителя, в котором хотят определить воду (VA, мл) и титру-
ют, как это описывалось в предыдущем абзаце. Объем тит-
ранта равен Vмф1, мл.
      Титр модифицированного реактива Фишера (Тмф) ра-
вен:
             Тмф = K⋅g/Vмф = 0.4 g/Vмф (мг/мл)
где: К = 0.4 - доля воды в CH3 COONa⋅3H2O; g - навеска
кристаллогидрата CH3COONa⋅3H2O,мг; Vмф - объем моди-
фицированного реактива Фишера, израсходованного на
титрование навески g, мл.
      Содержание влаги в объемных %% (W):

Страницы