ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
101
реакции, но и для растворения выделившегося иода, то рас-
считанное количество иодида должно быть еще удвоено:
g
KI
= 5⋅166⋅25⋅1.5⋅2/6⋅10⋅1000 = 1.04 г KI
Аналогичный расчет проводят для иодата калия и бе-
рут полуторное его количество от теоретического:
g (KIO
3
) = 214⋅25⋅1.5/6⋅10⋅1000 = 0.134 г KIO
3
Вместо взятия отдельных навесок удобнее пользо-
ваться соответствующими растворами иодида и иодата ка-
лия.
В коническую колбу наливают рассчитанные количе-
ства растворов иодида и иодата калия. В полученную смесь
пипеткой приливают 25 мл определяемой кислоты. Содер-
жимое колбы перемешивают в течение 1-2 мин и титруют
выделившийся иод тиосульфатом. Когда раствор примет
слабо-желтую окраску, приливают 2-3 мл раствора крахма-
ла. Титруют до обесцвечивания раствора.
g
HCl
= (N
т.с.
V
т.с.
Э
HCl
/1000)(V
к
/V
HCl
), г
где: N
т.с.
и V
т.с.
- нормальность (моль/л) и объем раствора
тиосульфата натрия в конечной точке титрования (в точке
эквивалентности), мл; Э
HCl
- эквивалентная масса хлорово-
дородной кислоты, г/моль; V
к
- объем анализируемого рас-
твора HCl (объем мерной колбы) , мл; V
HCl
- объем пробы,
взятой для анализа из мерной колбы (объем пипетки), мл.
II.5.8.2. Определение воды по Фишеру
Примером косвенного метода определения веществ
иодометрическим титрованием является определение во-
ды (а иногда - влаги) по Фишеру, широко применяемое в
промышленности и научно-исследовательских лаборато-
риях.
Принцип метода
Иодометрическое определение воды по методу Фи-
шера основано на использовании реакции окисления-вос-
102
становления, протекающей между диоксидом серы и иодом
в присутствии воды в среде метилового спирта. Для этого
анализируемый объект (например органический раствори-
тель, содержащий примеси воды) растворяют в безводном
метиловом спирте. Метаноловый раствор подвергают пря-
мому титрованию стандартным раствором реагента, пред-
ставляющим собой смесь иода, диоксида серы и пиридина в
безводном метиловом спирте. При этом протекает следую-
щая реакция:
I
2
+SO
2
+ H
2
O + CH
3
OH + 3C
5
H
5
N →
→ C
5
H
5
NOSO
2
OCH
3
+ 2C
5
H
5
N
+
H + 2I
-
Н
Следовательно, 1 моль иода эквивалентен 1 моль H
2
O.
Вода непосредственно не реагирует с иодом или с иодида-
ми, а наряду с метанолом, служит источником ионов ки-
слорода, необходимых для образования группы -
OSO
2
OCH
3
. Окисление серы происходит за счет элемен-
тарного иода, который восстанавливается до I
-
-ионов.
Метод Фишера применим также для определения во-
ды, поглощаемой или выделяемой при многочисленных ре-
акциях, например, для определения воды, выделяемой при
конденсации кремнийорганических соединений, содержа-
щих гидроксильные группы:
\ / \ /
- SiOH + HOSi → - Si-O-OSi - + H
2
O
/ \ / \
Конечную точку титрования фиксируют по появле-
нию в титруемом растворе избытка иода, обнаруживаемого
по изменению желтой окраски титруемого раствора в крас-
новато-коричневую. Титрование рекомендуется проводить в
присутствии "свидетеля". Наряду с визуальным методом
определения конечной точки титрования применяют также
101 102
реакции, но и для растворения выделившегося иода, то рас- становления, протекающей между диоксидом серы и иодом
считанное количество иодида должно быть еще удвоено: в присутствии воды в среде метилового спирта. Для этого
gKI = 5⋅166⋅25⋅1.5⋅2/6⋅10⋅1000 = 1.04 г KI анализируемый объект (например органический раствори-
Аналогичный расчет проводят для иодата калия и бе- тель, содержащий примеси воды) растворяют в безводном
рут полуторное его количество от теоретического: метиловом спирте. Метаноловый раствор подвергают пря-
g (KIO3) = 214⋅25⋅1.5/6⋅10⋅1000 = 0.134 г KIO3 мому титрованию стандартным раствором реагента, пред-
Вместо взятия отдельных навесок удобнее пользо- ставляющим собой смесь иода, диоксида серы и пиридина в
ваться соответствующими растворами иодида и иодата ка- безводном метиловом спирте. При этом протекает следую-
лия. щая реакция:
В коническую колбу наливают рассчитанные количе-
ства растворов иодида и иодата калия. В полученную смесь I2 +SO2 + H2O + CH3OH + 3C5H5N →
пипеткой приливают 25 мл определяемой кислоты. Содер- → C5H5NOSO2OCH3 + 2C5H5N+H + 2I-
жимое колбы перемешивают в течение 1-2 мин и титруют
выделившийся иод тиосульфатом. Когда раствор примет Н
слабо-желтую окраску, приливают 2-3 мл раствора крахма- Следовательно, 1 моль иода эквивалентен 1 моль H2O.
ла. Титруют до обесцвечивания раствора. Вода непосредственно не реагирует с иодом или с иодида-
gHCl = (Nт.с. Vт.с. ЭHCl /1000)(Vк /VHCl), г ми, а наряду с метанолом, служит источником ионов ки-
где: Nт.с. и Vт.с. - нормальность (моль/л) и объем раствора слорода, необходимых для образования группы -
тиосульфата натрия в конечной точке титрования (в точке OSO2OCH3. Окисление серы происходит за счет элемен-
эквивалентности), мл; ЭHCl - эквивалентная масса хлорово- тарного иода, который восстанавливается до I- -ионов.
дородной кислоты, г/моль; Vк - объем анализируемого рас- Метод Фишера применим также для определения во-
твора HCl (объем мерной колбы) , мл; VHCl - объем пробы, ды, поглощаемой или выделяемой при многочисленных ре-
взятой для анализа из мерной колбы (объем пипетки), мл. акциях, например, для определения воды, выделяемой при
конденсации кремнийорганических соединений, содержа-
II.5.8.2. Определение воды по Фишеру щих гидроксильные группы:
\ / \ /
Примером косвенного метода определения веществ - SiOH + HOSi → - Si-O-OSi - + H2O
иодометрическим титрованием является определение во- / \ / \
ды (а иногда - влаги) по Фишеру, широко применяемое в Конечную точку титрования фиксируют по появле-
промышленности и научно-исследовательских лаборато- нию в титруемом растворе избытка иода, обнаруживаемого
риях. по изменению желтой окраски титруемого раствора в крас-
Принцип метода новато-коричневую. Титрование рекомендуется проводить в
Иодометрическое определение воды по методу Фи- присутствии "свидетеля". Наряду с визуальным методом
шера основано на использовании реакции окисления-вос- определения конечной точки титрования применяют также
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 49
- 50
- 51
- 52
- 53
- …
- следующая ›
- последняя »
