Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 71 стр.

                           141                                                         142


        Fe(SCN)3 + 3AgCl → Fe3+ + 3Cl- + 3AgSCN                                    /(Vk/VNaCl), г
       Для предупреждения этой реакции применяют раз-             2. Количество хлорида натрия в пробе в %%:
личные способы. Наиболее эффективно отделение осадка                        gNaCl (%) = gNaCl ⋅100/aNaCl
AgCl фильтрованием. При этом Cl- -ионы осаждают избыт-      где ЭNaCl - эквивалентная масса хлорида натрия (моль/л);
ком раствора AgNO3 в мерной колбе, доводят объем раство-    N(AgNO3) и N(NH4SCN) - нормальности растворов нитрата
ра до метки, смесь взбалтывают 5-10 мин и отфильтровы-      серебра и роданида аммония (моль/л); V(AgNO3) -объем
вают по частям через сухой фильтр. Первые порции фильт-     раствора нитрата серебра, добавленного в избытке для об-
рата отбрасывают. Аликвотные части фильтрата (25 мл из      работки хлорида натрия, мл; V(NH4SCN) - объем титранта в
250 мл) титруют роданидом аммония.                          точке эквивалентности при обратном титровании избытка
       Для проведения анализа по методу Фольгарда готовят   хлорида серебра, мл; Vk - объем колбы с растворенной про-
250 мл ∼0.1 н. раствора NaCl, навеску вычисляют по форму-   бой хлорида натрия, мл; VNaCl - аликвотный объем раствора
ле:                                                         хлорида натрия, мл; aNaCl - навеска хлорида натрия, г.
            а = 58.443⋅0.1⋅250/1000 = 1.4612 г NaCl                      IV.2.4. Определение серебра в сплавах
       Рассчитанную навеску хлорида натрия осторожно пе-          Метод основан на растворении навески сплава серебра
реносят в мерную колбу и тщательно смывают остатки NaCl     в азотной кислоте и последующем титровании азотнокисло-
с бюкса и воронки дистиллированной водой. Сначала на-       го раствора 0.1н. раствором роданида аммония в присутст-
веску растворяют в небольшом количестве воды, а затем       вии железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора:
наполняют мерную колбу до метки, закрывают пробкой и              3Ag + 4HNO3 → 3Ag+ + 3NO3- + NO + 2H2O
содержимое колбы тщательно перемешивают. Титрованные                         Ag+ + SCN- → AgSCN
растворы нитрата серебра и роданида аммония помещают в            При избытке SCN- - ионов:
две различные бюретки. Отбирают из мерной колбы в кони-                  3SCN- + Fe3+ ↔ Fe(SCN)3
ческую титровальную колбу аликвотный объем раствора               Рассчитанную навеску сплава (примерно 1-2 г) отве-
хлорида натрия, добавляют 2 капли азотной кислоты, 1 мл     шивают на часовом стекле сначала на технических, а затем
раствора индикатора и прибавляют отмеренный избыток         на аналитических весах, помещают ее в фарфоровую чашку
раствора нитрата серебра (50 мл). Затем приступают к тит-   и растворяют в 5 мл умеренно разбавленной азотной кисло-
рованию полученной смеси титрованным раствором рода-        ты. Во время растворения чашку накрывают часовым стек-
нида аммония до появления красного окрашивания раство-      лом, помещенным на стеклянный треугольник. Растворение
ра. Определение повторяют еще 2-3 раза.                     ведут при нагревании на водяной бане в вытяжном шкафу.
       В случае необходимости выпавший осадок от-           После растворения сплава содержимое чашки выпаривают
фильтровывают и ведут определение, как описано выше.        до полного удаления окислов азота, затем разбавляют 20 мл
                          Расчеты                           дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу ем-
       1. Количество NaCl во взятой навеске по нормально-   костью 250 мл. Фильтр тщательно промывают водой. Объем
сти нитрата серебра и роданида аммония:                     раствора доводят дистиллированной водой до метки и со-
gNaCl = ЭNaCl[N(AgNO3)V(AgNO3)-(NH4SCN)V(NH4SCN)]/          держимое колбы перемешивают.