ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
137
Роданометрический метод ( метод Фольгарда) объ-
емного анализа основан на применении в качестве осадите-
ля титрованного раствора, содержащего SCN
-
-ионы:
Ag
+
+ SCN
-
→ AgSCN
Титрование проводят в присутствии индикатора - ио-
нов железа (III). Определение ведется следующим образом.
К анализируемому раствору, содержащему, например Ag
+
,
приливают по каплям из бюретки стандартный раствор
NH
4
SCN. При этом образуется осадок AgSCN.
Образование осадка продолжается до тех пор, пока к
исследуемому раствору не будет прибавлено достаточное
количество титранта, эквивалентное содержанию Ag
+
в
анализируемом растворе. Лишняя капля раствора титранта
NH
4
SCN, прибавленная после достижения конечной точки
(точки эквивалентности), вызывает появление кроваво-
красного окрашивания вследствие взаимодействия ионов
титранта с ионами индикатора:
Fe
3+
+ 3SCN
-
↔ Fe(SCN)
3
Для определения галогенидов и других анионов в ка-
честве стандартных (титрованных) растворов применяют
нитрат серебра и роданид аммония.
В отличие от метода Мора, метод Фольгарда обладает
рядом преимуществ:
1. Роданометрический метод применим для определе-
ния хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов и ионов се-
ребра;
2. Метод применим для титрования кислых растворов,
так как осадок AgSCN нерастворим в кислотах. Это пре-
имущество существенно при анализе серебряных сплавов,
которые растворяют в кислотах, а также при количествен-
ном определении галогенидов в сильнокислых средах, так
как галогениды в указанных растворах нельзя титровать по
методу Мора или в присутствии адсорбционных индикато-
ров;
138
3. Другие ионы (Ba
2+
, Pb
2+
и др.), мешающие опреде-
лению по методу Мора, в большинстве случаев не мешают
определению по методу Фольгарда.
IV.2.2.Приготовление 0.1 н. раствора
роданида аммония
Раствор NH
4
CNS точной концентрации по навеске ве-
щества приготовить нельзя, так как NH
4
CNS гигроскопичен.
Поэтому сначала готовят приблизительно 0.1н. раствор, а
затем уже устанавливают титр этого раствора NH
4
CNS по
стандартному раствору AgNO
3
.
Для приготовления 1 л 0.1 н. раствора роданида аммо-
ния необходима [ Э( NH
4
CNS)
= 76.120] следующая навеска
реактива:
а(NH
4
CNS) = 76.120⋅0.1 = 7.612 г
Отвешивают на технических весах во взвешенном
бюксе рассчитанное количество роданида аммония. Затем
осторожно переносят навеску через воронку в склянку ем-
костью 1 л, туда же наливают отмеренное мерным цилин-
дром необходимое количество дистилированной воды. Со-
держимое склянки тщательно перемешивают и затем при-
ступают к установке титра полученного раствора по стан-
дартному раствору AgNO
3
.
Установку титра раствора роданида аммония по нит-
рату серебра проводят в присутствии индикатора - железо-
аммонийных квасцов Fe
2
(SO
4
)
3
⋅(NH
4
)
2
SO
4
⋅24H
2
O, отличаю-
щихся от других солей железа (III) наименьшей склонно-
стью к гидролизу. При этом протекают следующие реакции:
Ag
+
+ SCN
-
→ Ag SCN
Fe
3+
+ 3SCN
-
↔ Fe(SCN)
3
Бюретку заполняют раствором роданида аммония. В
коническую колбу помещают 25 мл ранее приготовленного
титрованного раствора нитрата серебра известной концен-
трации, к которому прибавляют две капли концентрирован-
137 138
Роданометрический метод ( метод Фольгарда) объ- 3. Другие ионы (Ba2+ , Pb2+ и др.), мешающие опреде-
емного анализа основан на применении в качестве осадите- лению по методу Мора, в большинстве случаев не мешают
ля титрованного раствора, содержащего SCN- -ионы: определению по методу Фольгарда.
Ag+ + SCN- → AgSCN
Титрование проводят в присутствии индикатора - ио- IV.2.2.Приготовление 0.1 н. раствора
нов железа (III). Определение ведется следующим образом. роданида аммония
К анализируемому раствору, содержащему, например Ag+, Раствор NH4CNS точной концентрации по навеске ве-
приливают по каплям из бюретки стандартный раствор щества приготовить нельзя, так как NH4CNS гигроскопичен.
NH4SCN. При этом образуется осадок AgSCN. Поэтому сначала готовят приблизительно 0.1н. раствор, а
Образование осадка продолжается до тех пор, пока к затем уже устанавливают титр этого раствора NH4CNS по
исследуемому раствору не будет прибавлено достаточное стандартному раствору AgNO3.
количество титранта, эквивалентное содержанию Ag+ в Для приготовления 1 л 0.1 н. раствора роданида аммо-
анализируемом растворе. Лишняя капля раствора титранта ния необходима [ Э( NH4CNS) = 76.120] следующая навеска
NH4SCN, прибавленная после достижения конечной точки реактива:
(точки эквивалентности), вызывает появление кроваво- а(NH4CNS) = 76.120⋅0.1 = 7.612 г
красного окрашивания вследствие взаимодействия ионов Отвешивают на технических весах во взвешенном
титранта с ионами индикатора: бюксе рассчитанное количество роданида аммония. Затем
Fe3+ + 3SCN- ↔ Fe(SCN)3 осторожно переносят навеску через воронку в склянку ем-
Для определения галогенидов и других анионов в ка- костью 1 л, туда же наливают отмеренное мерным цилин-
честве стандартных (титрованных) растворов применяют дром необходимое количество дистилированной воды. Со-
нитрат серебра и роданид аммония. держимое склянки тщательно перемешивают и затем при-
В отличие от метода Мора, метод Фольгарда обладает ступают к установке титра полученного раствора по стан-
рядом преимуществ: дартному раствору AgNO3.
1. Роданометрический метод применим для определе- Установку титра раствора роданида аммония по нит-
ния хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов и ионов се- рату серебра проводят в присутствии индикатора - железо-
ребра; аммонийных квасцов Fe2(SO4)3⋅(NH4)2SO4⋅24H2O, отличаю-
2. Метод применим для титрования кислых растворов, щихся от других солей железа (III) наименьшей склонно-
так как осадок AgSCN нерастворим в кислотах. Это пре- стью к гидролизу. При этом протекают следующие реакции:
имущество существенно при анализе серебряных сплавов, Ag+ + SCN- → Ag SCN
которые растворяют в кислотах, а также при количествен- Fe3+ + 3SCN- ↔ Fe(SCN)3
ном определении галогенидов в сильнокислых средах, так Бюретку заполняют раствором роданида аммония. В
как галогениды в указанных растворах нельзя титровать по коническую колбу помещают 25 мл ранее приготовленного
методу Мора или в присутствии адсорбционных индикато- титрованного раствора нитрата серебра известной концен-
ров; трации, к которому прибавляют две капли концентрирован-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 67
- 68
- 69
- 70
- 71
- …
- следующая ›
- последняя »
