Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 68 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

135
Метод Фаянса основан на прямом титровании галоге-
нидов стандартным оттитрованным раствором AgNO
3
в
присутствии адсорбционных индикаторов:
Ag
+
+ Hal
-
→ ↓AgHal
m AgHal + n Ag
+
изб → (AgHal)
m
Ag
+
n
(AgHal)
m
Ag
+
n
+ Ind
-
→ [(AgHal)
m
Ag
+
n
] Ind
-
Титрование хлоридов в присутствии флуоресцеина
проводят в нейтральной среде. При повышенной концен-
трации ионов водорода флуоресцеин, являющийся кислотой
(Hind), слабо диссоциирует вследствие подавления его дис-
социации кислотой. Поэтому концентрация Ind
-
- ионов ста-
новится очень малой. В щелочном растворе осаждается
Ag
2
O. В умеренно кислой среде обычно титруют в присут-
ствии других индикаторов: дихлорфлуоресцеина и эозина.
Титрование в кислых средах выгодно отличается от титро-
вания в нейтральных растворах, так как дает возможность
вести определение в присутствии гидролизующихся солей,
разлагающихся водой с образованием осадков гидроксидов
и оксихлоридов (Al
3+
, Fe
3+
и др.).
Рассчитанную навеску хлорида натрия количествен-
но переносят в мерную колбу и растворяют в небольшом
объеме воды. После полного растворения навески доводят
объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Если
анализируют готовый раствор, то операции расчета и рас-
творения навески не проводят. В этом случае пробу анали-
зируемого раствора просто разбавляют дистиллированной
водой в мерной колбе до метки и перемешивают. Для опре-
деления хлорида отбирают аликвотные части исследуемого
раствора (обычно по 25 мл), переносят их в конические тит-
ровальные колбы, прибавляют по 5 капель раствора флуо-
ресцеина и титруют стандартным (оттитрованным) раство-
ром нитрата серебра при непрерывном перемешивании.
По мере прибавления по каплям раствора AgNO
3
тит-
руемая смесь мутнеет. Вблизи точки эквивалентности на-
136
блюдается частичная коагуляция коллоидного осадка AgCl.
В этот момент титрование проводят более внимательно и
осторожно, тщательно перемешивая содержимое колбы.
Титрование заканчивают, когда белый осадок AgCl окраши-
вается в красный цвет. Титрование проводят 3-4 раза и, по-
лучив три сходящихся результата, вычисляют результаты
анализа.
Расчеты
1. Если взята навеска хлорида натрия:
g
NaCl
= [Э
NaCl
N(AgNO
3
) V(AgNO
3
)/1000]⋅
⋅(V
k
/V
пип
)(100/а
NaCl
), %
2. Если дан готовый раствор:
g
NaCl
= [Э
NaCl
N(AgNO
3
) V(AgNO
3
)/1000]⋅(V
k
/V
пип
), г
Здесь: Э
NaCl
и Э(AgNO
3
) - эквивалентные массы хлорида
натрия (58.44 г/моль) и нитрата серебра (169.9 г/моль);
N(AgNO
3
) и T(AgNO
3
) - нормальность и титр раствора
хлорида серебра (моль/л и г/мл); V(AgNO
3
) - объем титран-
та в точке эквивалентности (конечной точке титрования),
мл; V
k
и V
пип
- объемы колбы и пипетки (в методе пипети-
рования), мл; а
NaCl
- навеска технического хлорида натрия, г.
IV.2. РОДАНОМЕТРИЯ
IV.2.1. Характеристика метода 
                           135                                                            136


     Метод Фаянса основан на прямом титровании галоге-       блюдается частичная коагуляция коллоидного осадка AgCl.
нидов стандартным оттитрованным раствором AgNO3 в            В этот момент титрование проводят более внимательно и
присутствии адсорбционных индикаторов:                       осторожно, тщательно перемешивая содержимое колбы.
                  Ag+ + Hal- → ↓AgHal                        Титрование заканчивают, когда белый осадок AgCl окраши-
          m AgHal + n Ag+изб → (AgHal)m Ag+n                 вается в красный цвет. Титрование проводят 3-4 раза и, по-
        (AgHal)m Ag+n + Ind- → [(AgHal)m Ag+n ] Ind-         лучив три сходящихся результата, вычисляют результаты
     Титрование хлоридов в присутствии флуоресцеина          анализа.
проводят в нейтральной среде. При повышенной концен-
трации ионов водорода флуоресцеин, являющийся кислотой                                  Расчеты
(Hind), слабо диссоциирует вследствие подавления его дис-          1. Если взята навеска хлорида натрия:
социации кислотой. Поэтому концентрация Ind- - ионов ста-             gNaCl = [ЭNaCl N(AgNO3 ) V(AgNO3 )/1000]⋅
новится очень малой. В щелочном растворе осаждается                            ⋅(Vk/Vпип)(100/аNaCl), %
Ag2O. В умеренно кислой среде обычно титруют в присут-             2. Если дан готовый раствор:
ствии других индикаторов: дихлорфлуоресцеина и эозина.        gNaCl = [ЭNaCl N(AgNO3 ) V(AgNO3 )/1000]⋅(Vk/Vпип), г
Титрование в кислых средах выгодно отличается от титро-
вания в нейтральных растворах, так как дает возможность      Здесь: ЭNaCl и Э(AgNO3 ) - эквивалентные массы хлорида
вести определение в присутствии гидролизующихся солей,       натрия (58.44 г/моль) и нитрата серебра (169.9 г/моль);
разлагающихся водой с образованием осадков гидроксидов       N(AgNO3 ) и T(AgNO3 ) - нормальность и титр раствора
и оксихлоридов (Al3+ , Fe3+ и др.).                          хлорида серебра (моль/л и г/мл); V(AgNO3 ) - объем титран-
     Рассчитанную навеску хлорида натрия количествен-        та в точке эквивалентности (конечной точке титрования),
но переносят в мерную колбу и растворяют в небольшом         мл; Vk и Vпип - объемы колбы и пипетки (в методе пипети-
объеме воды. После полного растворения навески доводят       рования), мл; аNaCl - навеска технического хлорида натрия, г.
объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Если
анализируют готовый раствор, то операции расчета и рас-
творения навески не проводят. В этом случае пробу анали-
зируемого раствора просто разбавляют дистиллированной
водой в мерной колбе до метки и перемешивают. Для опре-
деления хлорида отбирают аликвотные части исследуемого
раствора (обычно по 25 мл), переносят их в конические тит-
ровальные колбы, прибавляют по 5 капель раствора флуо-
ресцеина и титруют стандартным (оттитрованным) раство-
ром нитрата серебра при непрерывном перемешивании.
     По мере прибавления по каплям раствора AgNO3 тит-
руемая смесь мутнеет. Вблизи точки эквивалентности на-                       IV.2. РОДАНОМЕТРИЯ
                                                                           IV.2.1. Характеристика метода

Страницы