Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 67 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

133
1. а) по титру титранта (метод пипетирования)
g
NaCl
= [Э
NaCl
T(AgNO
3
)V(AgNO
3
)/Э(AgNO
3
)](V
k
/V
пип
), г
б) по нормальности AgNO
3
(метод пипетирования)
g
NaCl
= [Э
NaCl
N(AgNO
3
) V(AgNO
3
)/1000](V
k
/V
пип
), г
2. а) по титру титранта (определение NaCl методом
отдельных навесок)
g
NaCl
= [Э
NaCl
T(AgNO
3
)V(AgNO
3
)/Э(AgNO
3
)](100/а
NaCl
),%
б) по нормальности титранта (метод отдельных на-
весок NaCl)
g
NaCl
= [Э
NaCl
N(AgNO
3
) V(AgNO
3
)/1000](100/а
NaCl
),%
Здесь: Э
NaCl
и Э(AgNO
3
) - эквивалентные массы хлорида
натрия (58.44 г/моль) и нитрата серебра (169.9 г/моль);
N(AgNO
3
) и T(AgNO
3
) - нормальность и титр раствора
хлорида серебра (моль/л и г/мл); V(AgNO
3
) - объем титран-
та в точке эквивалентности (конечной точке титрования),
мл; V
k
и V
пип
- объемы колбы и пипетки (в методе пипети-
рования), мл; а
NaCl
- навеска технического хлорида натрия (в
методе отдельных навесок), г.
IV.1.4.1. Определение хлоридов
в природных водах методом Мора
Хлориды в природных и сточных водах могут быть
определены в нейтральной среде титрованием раствором
нитрата серебра в присутствии хромата калия. В момент эк-
вивалентности раствор принимает красную окраску, харак-
терную для хромата серебра.
Выполнение работы. В колбу вместимостью 250 мл
наливают 100 мл предварительно отфильтрованной анали-
зируемой природной или сточной воды, приливают 3 капли
концентрированной азотной кислоты и немного кристалли-
ческого карбоната кальция, 3 капли 10%-ного раствора
хромата калия. Затем приступают к титрованию 0.1н. рас-
твором нитрата серебра до появления красноватой окраски,
не исчезающей в течение 2-3 минут. Пусть V (мл) - объем
титранта AgNO
3
в точке эквивалентности.
134
Расчет содержания хлорид-ионов
g(Cl
-
) = 35.5·N(AgNO
3
)·V·1000/V
1
, мг/л
где 35.5 - молярная масса эквивалента Cl
-
; N(AgNO
3
) - нор-
мальность титранта, моль/л; V - объем титранта в точке эк-
вивалентности, мл; V
1
- объем анализируемой воды, мл.
IV.1.4.2. Определение хлоридов в природных водах
методом Карпентера-Фольгарда
Принцип метода. Хлориды, содержащиеся в извест-
ном объеме анализируемой воды, осаждаются в азотнокис-
лой среде избытком титрованного раствора азотнокислого
серебра.
Выполнение работы. В колбу вместимостью 250 мл
приливают 100 мл анализируемой воды, затем избыток тит-
рованного раствора 0.1н. раствора нитрата серебра. Пусть V
(мл) - объем избытка раствора азотнокислого серебра.
К полученной смеси добавляют 5 мл концентрирован-
ной азотной кислоты и 2 мл квасцов (насыщенный раствор
железо-аммониевых квасцов, обесцвеченных несколькими
каплями концентрированной азотной кислоты). Приступают
к титрованию этой смеси, содержащей избыток нитрата се-
ребра, 0.1н. раствором тиоцианата калия (или аммония),
тщательно перемешивая раствор в титровальной колбе, до
появления устойчивой красной окраски. При этом V
1
(мл) -
объем 0.1н. раствора титранта KSCN в точке эквивалентно-
сти.
Расчет количества хлорида
g(Cl
-
) = 35.5·(V-V
1
)·N
KSCN
·1000/V
2
где 35.5 - молярная масса эквивалентов хлорида; V - объем
избытка нитрата серебра, мл; V
1
- объем титранта KSCN в
точке эквивалентности, мл; N
KSCN
- молярная концентрация
титранта, моль/л; V
2
- объем анализируемой воды, мл (в дан-
ном случае 100 мл).
IV.1.5. Определение хлоридов по методу Фаянса
                            133                                                            134


       1. а) по титру титранта (метод пипетирования)                        Расчет содержания хлорид-ионов
gNaCl = [ЭNaCl T(AgNO3 )V(AgNO3 )/Э(AgNO3)](Vk/Vпип), г                g(Cl-) = 35.5·N(AgNO3)·V·1000/V1, мг/л
          б) по нормальности AgNO3 (метод пипетирования)       где 35.5 - молярная масса эквивалента Cl-; N(AgNO3) - нор-
   gNaCl = [ЭNaCl N(AgNO3 ) V(AgNO3 )/1000](Vk/Vпип), г        мальность титранта, моль/л; V - объем титранта в точке эк-
       2. а) по титру титранта (определение NaCl методом       вивалентности, мл; V1 - объем анализируемой воды, мл.
отдельных навесок)                                                  IV.1.4.2. Определение хлоридов в природных водах
gNaCl = [ЭNaCl T(AgNO3)V(AgNO3)/Э(AgNO3)](100/аNaCl),%                         методом Карпентера-Фольгарда
          б) по нормальности титранта (метод отдельных на-           Принцип метода. Хлориды, содержащиеся в извест-
весок NaCl)                                                    ном объеме анализируемой воды, осаждаются в азотнокис-
      gNaCl = [ЭNaCl N(AgNO3 ) V(AgNO3 )/1000](100/аNaCl),%    лой среде избытком титрованного раствора азотнокислого
Здесь: ЭNaCl и Э(AgNO3 ) - эквивалентные массы хлорида         серебра.
натрия (58.44 г/моль) и нитрата серебра (169.9 г/моль);              Выполнение работы. В колбу вместимостью 250 мл
N(AgNO3 ) и T(AgNO3 ) - нормальность и титр раствора           приливают 100 мл анализируемой воды, затем избыток тит-
хлорида серебра (моль/л и г/мл); V(AgNO3 ) - объем титран-     рованного раствора 0.1н. раствора нитрата серебра. Пусть V
та в точке эквивалентности (конечной точке титрования),        (мл) - объем избытка раствора азотнокислого серебра.
мл; Vk и Vпип - объемы колбы и пипетки (в методе пипети-             К полученной смеси добавляют 5 мл концентрирован-
рования), мл; аNaCl - навеска технического хлорида натрия (в   ной азотной кислоты и 2 мл квасцов (насыщенный раствор
методе отдельных навесок), г.                                  железо-аммониевых квасцов, обесцвеченных несколькими
                 IV.1.4.1. Определение хлоридов                каплями концентрированной азотной кислоты). Приступают
                в природных водах методом Мора                 к титрованию этой смеси, содержащей избыток нитрата се-
       Хлориды в природных и сточных водах могут быть          ребра, 0.1н. раствором тиоцианата калия (или аммония),
определены в нейтральной среде титрованием раствором           тщательно перемешивая раствор в титровальной колбе, до
нитрата серебра в присутствии хромата калия. В момент эк-      появления устойчивой красной окраски. При этом V1 (мл) -
вивалентности раствор принимает красную окраску, харак-        объем 0.1н. раствора титранта KSCN в точке эквивалентно-
терную для хромата серебра.                                    сти.
       Выполнение работы. В колбу вместимостью 250 мл                           Расчет количества хлорида
наливают 100 мл предварительно отфильтрованной анали-                       g(Cl-) = 35.5·(V-V1)·NKSCN·1000/V2
зируемой природной или сточной воды, приливают 3 капли         где 35.5 - молярная масса эквивалентов хлорида; V - объем
концентрированной азотной кислоты и немного кристалли-         избытка нитрата серебра, мл; V1 - объем титранта KSCN в
ческого карбоната кальция, 3 капли 10%-ного раствора           точке эквивалентности, мл; NKSCN - молярная концентрация
хромата калия. Затем приступают к титрованию 0.1н. рас-        титранта, моль/л; V2 - объем анализируемой воды, мл (в дан-
твором нитрата серебра до появления красноватой окраски,       ном случае 100 мл).
не исчезающей в течение 2-3 минут. Пусть V (мл) - объем
титранта AgNO3 в точке эквивалентности.                              IV.1.5. Определение хлоридов по методу Фаянса