Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 66 стр.

                            131                                                           132


трия, затем точно взвешивают на аналитических весах. На-       лов. Поэтому при титровании сильно разбавленных раство-
веску осторожно через воронку переносят в мерную колбу,        ров проводят “холостой” опыт и находят поправку на инди-
смывают NaCl с воронки и бюкса дистиллированной водой          катор. Для этого берут такое же количество раствора инди-
и растворяют в малом количестве воды. После растворения        катора, которое используется при установке титра AgNO3 ,
навески раствор доливают водой до метки, закрывают мер-        разбавляют его 50 мл воды и титруют раствором AgNO3 до
ную колбу пробкой и содержимое ее тщательно перемеши-          тех пор, пока не появится неисчезающее красное окрашива-
вают.                                                          ние, сходное с окраской, которую принял титруемый рас-
       Для титрования отбирают из мерной колбы 25 мл рас-      твор определяемого вещества в конце титрования.
твора NaCl, переносят в коническую титровальную колбу,              Количество стандартного раствора, расходуемое на
добавляют 1-2 мл раствора индикатора K2CrO4 и медленно         титрование индикатора в “холостом” опыте, не должно пре-
при непрерывном перемешивании титруют приблизительно           вышать 0.03 мл. Найденную поправку на индикатор вычи-
0.1 н. раствором AgNO3 . Титрование продолжают до тех          тают из объема стандартного раствора (титранта) AgNO3 ,
пор, пока не появится неисчезающее красное окрашивание,        пошедшего на титрование галогенида.
сходное с окраской “свидетеля”.
       Определение повторяют три-четыре раза, причем ре-               IV.1.4. Определение ионов хлора в техническом
зультаты по крайней мере трех титрований не будут расхо-                        хлориде натрия по методу Мора
диться больше чем на 0.05 мл.                                        Определение ионов хлора в растворимых хлоридах
             Расчет результатов титрования.                    основано на прямом титровании навески анализируемого
       Титр раствора нитрата серебра T(AgNO3 ):                вещества или его раствора стандартным (титрованным) рас-
       a) по навеске NaCl                                      твором AgNO3 в присутствии индикатора - хромата калия:
        T(AgNO3 ) = Э(AgNO3 )⋅аNaCl/ЭNaCl⋅V(AgNO3 )                               Ag+ + Cl- → ↓AgCl
       б) методом пипетирования                                      Рассчитанную навеску технического хлорида натрия
  T(AgNO3 ) = Э(AgNO3 )⋅ТNaCl⋅VNaCl/ЭNaCl⋅V(AgNO3 )            или его раствор переносят в мерную колбу, доводят объем
где Э(AgNO3 ) и ЭNaCl - молярные массы эквивалентов нит-       водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пи-
рата серебра (169.9 г/моль) и хлорида натрия (58.44 г/моль);   петкой 25 мл полученного раствора и титруют в присутст-
аNaCl - навеска хлорида натрия, г (метод навесок); V(AgNO3 )   вии K2CrO4 точно так же, как описано при установке титра
- объем титранта в точке эквивалентности, мл; ТNaCl - титр     раствора AgNO3 .
приготовленного раствора хлорида натрия (г/мл); VNaCl -              Если исходят из кристаллического продукта, то вы-
аликвотный объем раствора хлорида натрия, мл.                  числяют процентное содержание (массовую долю) NaCl или
       Поправка на индикатор. На практике на титрование        Cl- -ионов в пробе. Если для анализа дан раствор хлорида
расходуют некоторый избыток AgNO3 для того, чтобы стал         натрия, то рассчитывают содержание в нем Cl- -ионов или
заметен красный осадок хромата серебра. При титровании         NaCl в граммах.
сильно разбавленных растворов ошибка, вызываемая пере-
титрованием, возрастает и достигает недопустимых преде-                               Расчеты