Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 65 стр.

                           129                                                          130


ся отрицательно заряженными коллоидными частицами                  Стандартный раствор хлорида натрия получают рас-
осадка.                                                      творением точно известного количества химически чистого
      При осаждении галогенидов серебра в момент дости-      хлорида натрия в определенном объеме воды.
жения точки эквивалентности при самом незначительном                       Установка титра ∼0.1н. раствора
избытке нитрата серебра осадок AgHal адсорбирует избы-             нитрата серебра по точной навеске хлорида натрия
ток Ag+ - ионов и вместе с ними NO3- - ионы:                       Метод отдельных навесок. Для того, чтобы на тит-
         n AgCl + Ag+ + NO3- → [AgCl]m ⋅ Ag+NO3-             рование пошло не более 25 мл раствора, необходимо взять
      Так как NO3- - ионы не образуют ни с одним из ионов,   навеску:
входящих в состав осадка, малорастворимое соединение, то                    аNaCl = 58.443⋅0.1⋅V/1000 (г)
они не очень прочно удерживаются частицами [AgCl]m ⋅          где V - объем титранта, мл; 58.443 - молярная масса экви-
nAg+ и склонны замещаться другими анионами, способны-        валентов NaCl.
ми сильнее адсорбироваться осадком. Поэтому коллоидные             Высушенный хлорид натрия помещают во взвешен-
частицы, теперь уже несущие положительные заряды, ад-        ный бюкс, отвешивают на технических весах рассчитанную
сорбируют интенсивно окрашенные анионы индикатора.           навеску этой соли, затем эту же навеску точно взвешивают
При этом осадок окрашивается в розово-красный цвет, что      на аналитических весах. Взятую навеску хлорида натрия ос-
служит сигналом для прекращения дальнейшего титрования       торожно высыпают в коническую колбу для титрования и
раствора хлорида.                                            обмывают бюкс 20-25 мл дистиллированной воды. Для па-
      В случае прибавления избытка Cl- - ионов к раствору,   раллельного титрования берут 3-4 отдельных навески.
в котором взмучен розово-красный осадок, образуемый                Титр раствора нитрата серебра по хлориду натрия ус-
флуоресцеином [AgCl]m ⋅ nAg+ , ионы серебра, адсорбиро-      танавливают методом прямого титрования в присутствии
ванные на поверхности осадка AgCl, образуют дополни-         индикатора - хромата калия.
тельное количество AgCl. Избыток Cl- - ионов адсорбирует-          Для этого приготовленный раствор AgNO3 наливают в
ся AgCl с образованием [AgCl]m⋅nCl-. При этом розово-        бюретку, предварительно промытую дистиллированной во-
красная окраска осадка исчезает. Бромиды и иодиды титру-     дой и небольшим объемом раствора AgNO3. К навеске хло-
ют в присутствии эозина, который нельзя применять в каче-    рида натрия в конической колбе, растворенной в 25 мл во-
стве адсорбционного индикатора при титровании хлоридов,      ды, прибавляют 1-2 мл 0,02 М раствора хромата калия и при
так как при титровании хлоридов нитратом серебра осадок      энергичном перемешивании титруют раствором нитрата се-
краснеет до достижения конечной точки титрования.            ребра, пока не появится не изчезающее красное окрашива-
      Таким образом, адсорбционные индикаторы вызы-          ние, сходное с окраской “свидетеля”.
вают изменение окраски не в растворе, а на поверхности             Метод пипетирования.Для приготовления 0,5л 0,1 н.
коллоидного осадка, несущего положительный заряд.            раствора NaCl берут
                                                                           а = 58.443⋅0.1/2 = 2.922 г NaCl
    IV.1.3.Приготовление стандартного раствора                     Во взвешенном бюксе предварительно отвешивают на
                                                             технических весах рассчитанное количество хлорида на-
                  хлорида натрия