Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 74 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

147
IV.3.3.Установка титра раствора нитрата ртути
(II)
Установочными веществами для раствора нитрата
окисной ртути могут быть хлориды, роданиды и т.п. веще-
ства, образующие с Hg
2+
малодиссоциированные соедине-
ния.
Приготовление растворов хлорида натрия и роданида
аммония описано в предыдущих работах (“Роданометрия
и др.).
Установка титра по хлориду натрия
Титр раствора нитрата окисной ртути по хлориду на-
трия устанавливают методом прямого титрования в присут-
ствии индикатора - нитропруссида натрия или дифенилкар-
базона.
Для установки титра раствора нитрата окисной ртути
пипеткой отбирают определенный объем титрованного рас-
твора хлорида натрия, прибавляют 0.3 мл 10%-ного раство-
ра нитропруссида натрия и титруют раствором Hg(NO
2
)
2
.
Титрование заканчивают, когда появляется неисчезающая
муть вследствие образования нитропруссида ртути:
Hg
2+
+ [Fe(CN)
5
NO]
2-
Hg [Fe(CN)
5
NO]
Если титрование ведут в присутствии дифенилкарба-
зона, то его заканчивают при появлении неисчезающего си-
него окрашивания.
Установка титра по роданиду аммония
Установку титра нитрата ртути (II) по роданиду аммо-
ния можно проводить двумя способами.
а) Для установки титра раствора нитрата ртути отби-
рают пипеткой в титровальную коническую колбу опреде-
ленный объем (V
пип
) устанавливаемого раствора, добавляют
5 мл разбавленного раствора соли железа (III) и титруют
раствором NH
4
SCN. Титрование заканчивают когда появля-
ется неисчезающее красное окрашивание роданида железа:
Hg
2+
+ 2SCN
-
Hg(SCN)
2
148
При избытке SCN
-
- ионов:
3SCN
-
+ Fe
3+
Fe(SCN)
3
б) Для установки титра раствора нитрата ртути отби-
рают пипеткой определенный объем титрованного раствора
роданида аммония (V
пип
), прибавляют 5 мл раствора соли
железа (III) и титруют раствором нитрата ртути до исчезно-
вения красного окрашивания раствора:
Hg
2+
+ 2SCN
-
Hg(SCN)
2
При избытке Hg
2+
- ионов:
3Hg
2+
+ 2Fe(SCN)
3
3Hg(SCN)
2
+ 2 Fe
3+
Расчеты
1) Расчет титра раствора нитрата ртути по титру и
нормальности раствора хлорида натрия:
Т[Hg(NO
3
)
2
] = Э[Hg(NO
3
)
2
]T
NaCl
V
NaCl
/Э
NaCl
V[Hg(NO
3
)
2
]
N[Hg(NO
3
)
2
] = 1000Т[Hg(NO
3
)
2
]/ Э[Hg(NO
3
)
2
]
N[Hg(NO
3
)
2
] = N
NaCl
V
NaCl
/ V[Hg(NO
3
)
2
]
Т[Hg(NO
3
)
2
] = N[Hg(NO
3
)
2
] Э[Hg(NO
3
)
2
]/1000
где T
NaCl
(г/мл) и N
NaCl
(моль/л) - титр и нормальность рас-
творов хлорида натрия; V
NaCl
- объем взятой пробы раство-
ра хлорида натрия для титрования раствором Hg(NO
3
)
2
, мл;
Э[Hg(NO
3
)
2
] - молярные массы эквивалентов нитрата ртути
(М/2), моль/л; V[Hg(NO
3
)
2
] - объем титранта в точке эквива-
лентности, мл.
IV.3.4. Определение ионов хлора в воде
меркуриметрическим методом
Определение ионов хлора меркуриметрическим ме-
тодом основано на том же принципе, что и установка титра
раствора нитрата ртути по хлориду натрия (см. Установка
титра раствора нитрата ртути”). Титрование ведут в при-
сутствии индикатора нитропруссида натрия или дифе-
нилкарбазона:
Hg
2+
+ 2Cl
-
HgCl
2
При избытке Hg
2+
- ионов:
                           147                                                           148


       IV.3.3.Установка титра раствора нитрата ртути         При избытке SCN- - ионов:
(II)                                                                           3SCN- + Fe3+ ↔ Fe(SCN)3
      Установочными веществами для раствора нитрата               б) Для установки титра раствора нитрата ртути отби-
окисной ртути могут быть хлориды, роданиды и т.п. веще-      рают пипеткой определенный объем титрованного раствора
ства, образующие с Hg2+ малодиссоциированные соедине-        роданида аммония (Vпип), прибавляют 5 мл раствора соли
ния.                                                         железа (III) и титруют раствором нитрата ртути до исчезно-
      Приготовление растворов хлорида натрия и роданида      вения красного окрашивания раствора:
аммония описано в предыдущих работах (“Роданометрия”                          Hg2+ + 2SCN- → Hg(SCN)2
и др.).                                                      При избытке Hg2+ - ионов:
           Установка титра по хлориду натрия                          3Hg2+ + 2Fe(SCN)3 → 3Hg(SCN)2 + 2 Fe3+
      Титр раствора нитрата окисной ртути по хлориду на-
трия устанавливают методом прямого титрования в присут-                               Расчеты
ствии индикатора - нитропруссида натрия или дифенилкар-           1) Расчет титра раствора нитрата ртути по титру и
базона.                                                      нормальности раствора хлорида натрия:
      Для установки титра раствора нитрата окисной ртути     Т[Hg(NO3)2] = Э[Hg(NO3)2]⋅TNaCl ⋅VNaCl /ЭNaCl ⋅V[Hg(NO3)2]
пипеткой отбирают определенный объем титрованного рас-            N[Hg(NO3)2] = 1000⋅Т[Hg(NO3)2]/ Э[Hg(NO3)2]
твора хлорида натрия, прибавляют 0.3 мл 10%-ного раство-             N[Hg(NO3)2] = NNaCl ⋅ VNaCl / V[Hg(NO3)2]
ра нитропруссида натрия и титруют раствором Hg(NO2)2 .
                                                                  Т[Hg(NO3)2] = N[Hg(NO3)2]⋅ Э[Hg(NO3)2]/1000
Титрование заканчивают, когда появляется неисчезающая
                                                             где TNaCl (г/мл) и NNaCl (моль/л) - титр и нормальность рас-
муть вследствие образования нитропруссида ртути:
                                                             творов хлорида натрия; VNaCl - объем взятой пробы раство-
         Hg2+ + [Fe(CN)5NO]2- → Hg [Fe(CN)5NO]               ра хлорида натрия для титрования раствором Hg(NO3)2, мл;
      Если титрование ведут в присутствии дифенилкарба-      Э[Hg(NO3)2] - молярные массы эквивалентов нитрата ртути
зона, то его заканчивают при появлении неисчезающего си-     (М/2), моль/л; V[Hg(NO3)2] - объем титранта в точке эквива-
него окрашивания.                                            лентности, мл.
           Установка титра по роданиду аммония                            IV.3.4. Определение ионов хлора в воде
      Установку титра нитрата ртути (II) по роданиду аммо-                     меркуриметрическим методом
ния можно проводить двумя способами.                              Определение ионов хлора меркуриметрическим ме-
      а) Для установки титра раствора нитрата ртути отби-    тодом основано на том же принципе, что и установка титра
рают пипеткой в титровальную коническую колбу опреде-        раствора нитрата ртути по хлориду натрия (см. ”Установка
ленный объем (Vпип) устанавливаемого раствора, добавляют     титра раствора нитрата ртути”). Титрование ведут в при-
5 мл разбавленного раствора соли железа (III) и титруют      сутствии индикатора нитропруссида натрия или дифе-
раствором NH4SCN. Титрование заканчивают когда появля-       нилкарбазона:
ется неисчезающее красное окрашивание роданида железа:
                                                                                 Hg2+ + 2Cl- ↔ HgCl2
                  Hg2+ + 2SCN- → Hg(SCN)2                                     2+
                                                             При избытке Hg - ионов: