Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 75 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

149
Hg
2+
+ [Fe(CN)
5
NO]
2-
→
Hg [Fe(CN)
5
NO]
Для выполнения определения отбирают в титроваль-
ную коническую колбу 100 мл предназначенной для анализа
воды, прибавляют 10 мл 2н. раствора химически чистой
азотной кислоты и 1 мл 2%-ного раствора дифенилкарбазо-
на. Полученную смесь титруют раствором нитрата ртути до
появления сине-фиолетового окрашивания.
Расчеты
Количество хлорида в 100 мл анализируемой воды:
g
Cl
-
= {Э
Cl
-
⋅ N[Hg(NO
3
)
2
]/1000}⋅ V[Hg(NO
3
)
2
], г
g
Cl
-
= {Э
Cl
-
⋅ Т[Hg(NO
3
)
2
] }⋅V[Hg(NO
3
)
2
]}/Э[Hg(NO
3
)
2
]
где Э
Cl
-
и Э[Hg(NO
3
)
2
] - эквивалентные массы хлорида и
нитрата ртути, г/моль; N[Hg(NO
3
)
2
и Т[Hg(NO
3
)
2
] - нормаль-
ность (моль/л) и титр (г/мл) титранта; V[Hg(NO
3
)
2
] - объем
титранта в точке эквивалентности, мл.
IV.3.4.1. Определение хлоридов в природных водах
титрованием нитратом ртути (II)
При пользовании данным методом хлориды также мо-
гут быть определены в кислой среде нитратом ртути в при-
сутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.
Выполнение работы. В коническую титровальную
колбу помещают 50 мл анализируемой, предварительно от-
фильтрованной, воды. Добавить 10 капель индикатора
бромфенолового синего (0.005%-ный спиртовый раствор
бромфенолового синего) и прилить 0.5н. раствор азотной
кислоты до изменения окраски раствора в желтый цвет, при
этом величина рН достигает 3-4 (объем раствора азотной
кислоты при этом V мл).
Повторить то же самое для 49 мл дистиллированной
воды, налитой в другую колбу, в которую приливают 1 мл
эталонного (стандартного) 0.02н. раствора хлорида натрия и
приступают к титрованию 0.5н. раствором азотной кислоты
150
до желтой окраски. Допустим, что объем израсходованного
титранта - азотной кислоты равен V
1
(мл).
В дальнейшем в 2 конические колбы вместимостью
250 мл, в которые прилиты раствор свидетеля и анализи-
руемая проба воды, еще приливают:
№ Реактивы Свидетель Проба
1.
2.
3.
4.
5.
0.02н. раствор NaCl, мл
Анализируемая вода, мл
Дистиллированная вода, мл
0.5н. раствор HNO
3
(с учетом
объема кислоты в предвари-
тельных опытах), мл
Спиртовый (1%-ный) раст-
вор дифенилкарбазона
1
0
49
V
1
+ 1 мл
10 капель
0
50
0
V + 1 мл
10 капель
Провести титрование в колбе со свидетелем 0.02н.
раствором нитрата ртути из микробюретки (полумикробю-
ретки) до фиолетовой окраски.
Второе титрование 0.02н. раствором нитрата ртути
осуществляют в колбе с анализируемой пробой. По эквива-
лентным объемам титранта в каждой из колб (V
2
и V
3
, мл)
можно рассчитать содержание хлорид-ионов в мг в 1 л ана-
лизируемой воды:
g(Cl
-
) = 35.5·N[Hg(NO
3
)
2
]·V
3
·1000/V
2
·V
4
где V
4
- объем анализируемой воды, мл. 
                           149                                                         150


         Hg2+ + [Fe(CN)5NO]2- → Hg [Fe(CN)5NO]               до желтой окраски. Допустим, что объем израсходованного
     Для выполнения определения отбирают в титроваль-        титранта - азотной кислоты равен V1 (мл).
ную коническую колбу 100 мл предназначенной для анализа           В дальнейшем в 2 конические колбы вместимостью
воды, прибавляют 10 мл 2н. раствора химически чистой         250 мл, в которые прилиты раствор свидетеля и анализи-
азотной кислоты и 1 мл 2%-ного раствора дифенилкарбазо-      руемая проба воды, еще приливают:
на. Полученную смесь титруют раствором нитрата ртути до       №             Реактивы            Свидетель    Проба
появления сине-фиолетового окрашивания.                       1. 0.02н. раствор NaCl, мл              1         0
                          Расчеты                             2. Анализируемая вода, мл               0        50
     Количество хлорида в 100 мл анализируемой воды:          3. Дистиллированная вода, мл           49         0
        gCl- = {ЭCl- ⋅ N[Hg(NO3)2]/1000}⋅ V[Hg(NO3)2], г      4. 0.5н. раствор HNO3 (с учетом
    gCl- = {ЭCl- ⋅ Т[Hg(NO3)2] }⋅V[Hg(NO3)2]}/Э[Hg(NO3)2]        объема кислоты в предвари-
где ЭCl- и Э[Hg(NO3)2] - эквивалентные массы хлорида и           тельных опытах), мл
нитрата ртути, г/моль; N[Hg(NO3)2 и Т[Hg(NO3)2] - нормаль-    5. Спиртовый (1%-ный) раст- V1 + 1 мл         V + 1 мл
ность (моль/л) и титр (г/мл) титранта; V[Hg(NO3)2] - объем       вор дифенилкарбазона            10 капель 10 капель
титранта в точке эквивалентности, мл.
                                                                  Провести титрование в колбе со свидетелем 0.02н.
     IV.3.4.1. Определение хлоридов в природных водах        раствором нитрата ртути из микробюретки (полумикробю-
                титрованием нитратом ртути (II)              ретки) до фиолетовой окраски.
      При пользовании данным методом хлориды также мо-            Второе титрование 0.02н. раствором нитрата ртути
гут быть определены в кислой среде нитратом ртути в при-     осуществляют в колбе с анализируемой пробой. По эквива-
сутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.             лентным объемам титранта в каждой из колб (V2 и V3, мл)
      Выполнение работы. В коническую титровальную           можно рассчитать содержание хлорид-ионов в мг в 1 л ана-
колбу помещают 50 мл анализируемой, предварительно от-       лизируемой воды:
фильтрованной, воды. Добавить 10 капель индикатора                    g(Cl-) = 35.5·N[Hg(NO3)2]·V3·1000/V2·V4
бромфенолового синего (0.005%-ный спиртовый раствор          где V4 - объем анализируемой воды, мл.
бромфенолового синего) и прилить 0.5н. раствор азотной
кислоты до изменения окраски раствора в желтый цвет, при
этом величина рН достигает 3-4 (объем раствора азотной
кислоты при этом V мл).
      Повторить то же самое для 49 мл дистиллированной
воды, налитой в другую колбу, в которую приливают 1 мл
эталонного (стандартного) 0.02н. раствора хлорида натрия и
приступают к титрованию 0.5н. раствором азотной кислоты

Страницы