Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 77 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

153
зуют весь раствор в химическом стакане вместимостью 150-
200 мл.
Если анализируемый раствор свободен от мешающих
ионам железа примесей, раствор подкисляют (если это не-
обходимо, т.е. при рН ≈ 7) азотной кислотой и нагревают до
80-90
0
С. К горячему раствору при непрерывном перемеши-
вании осторожно приливают 10%-ный раствор NH
4
OH до
появления слабого запаха аммиака. Убедившись в полноте
осаждения, к раствору с осадком приливают до 100 мл горя-
чей дистиллированной воды и приступают к фильтрованию
через беззольный фильтр с маркировкой “красная лента”.
После фильтрования промывают жидкостью, содержащей
наряду с небольшим количеством (до слабого запаха) ам-
миака 2%-ный раствор NH
4
NO
3
. Промытый осадок реко-
мендуется подсушить в сушильном шкафу и влажным по-
местить в предварительно подготовленный и взвешенный
тигель, затем приступают к прокаливанию в муфельной пе-
чи постепенно увеличивая температуру до 1000-1100
0
С.
После прокаливания и небольшой выдержки в му-
фельной печи тигель с весовой формой Fe
2
O
3
аккуратно пе-
реносят в эксикатор, заправленный каким-нибудь осушите-
лем и после доведения температуры эксикатора до комнат-
ной взвешивают тигель с определяемым веществом.
Приступают к расчетам (см.- Расчеты в весовом ана-
лизе: “Химические методы анализа” - Теория химиче-
ских методов анализа. Изд. ВСГТУ, Улан-Удэ,2000 г.).
V.2. Определение сульфат-ионов
I метод
Определение сульфат-ионов основано на их взаимо-
действии с ионами бария с образованием малорастворимого
мелкокристаллического осадка сульфата бария (осаждаемая
форма):
Ba
2+
+ SO
4
2-
→ ↓ BaSO
4
154
Полученный осадок после фильтрования промывают,
прокаливают, взвешивают на аналитических весах весовую
форму (BaSO
4
) и рассчитывают содержание (массу) суль-
фат-ионов (иногда - серы). Видно, что весовая форма иден-
тична осаждаемой. Метод позволяет определить свободную
или связанную серу в каменных углях, рудах, минералах.
Свободную серу необходимо предварительно окислить до
SO
4
-
.
При озолении фильтра и прокаливании осадка воз-
можны нежелательные процессы:
а) озоление - вероятно восстановление сульфата бария:
BaSO
4
+ 2C → 2CO
2
+ BaS
Для окисления сульфида до SO
4
2-
требуется длитель-
ное нагревание осадка на воздухе:
BaS + 2O
2
→ BaSO
4
б) прокаливание при слишком высокой температуре -
вероятно термическое разложение сульфата бария:
BaSO
4
→ BaO + SO
3
Рассмотренные нежелательные процессы в после-
дующем могут привести к искаженным результатам. Если
все-таки BaS или BaO образовались, то иногда, в случае
крайней необходимости, рекомендуется к ним добавить 2-3
капли серной кислоты и осторожно нагреть под тягой до
полного разложения избытка кислоты, что обычно контро-
лируется прекращением выделения паров SO
3
. Обработка
серной кислотой также зачастую приводит к неверным ре-
зультатам.
Условия осаждения сульфата бария
1. Реакцию осаждения сульфата бария проводят в ки-
слой среде при рН < 2 при высокой температуре (почти при
температуре кипения).
2. Мешающие анионы, выпадающие в осадок при под-
кислении раствора в виде соответствующих кислот, должны 
                           153                                                           154


зуют весь раствор в химическом стакане вместимостью 150-           Полученный осадок после фильтрования промывают,
200 мл.                                                      прокаливают, взвешивают на аналитических весах весовую
     Если анализируемый раствор свободен от мешающих         форму (BaSO4) и рассчитывают содержание (массу) суль-
ионам железа примесей, раствор подкисляют (если это не-      фат-ионов (иногда - серы). Видно, что весовая форма иден-
обходимо, т.е. при рН ≈ 7) азотной кислотой и нагревают до   тична осаждаемой. Метод позволяет определить свободную
80-900С. К горячему раствору при непрерывном перемеши-       или связанную серу в каменных углях, рудах, минералах.
вании осторожно приливают 10%-ный раствор NH4OH до           Свободную серу необходимо предварительно окислить до
появления слабого запаха аммиака. Убедившись в полноте       SO4-.
осаждения, к раствору с осадком приливают до 100 мл горя-          При озолении фильтра и прокаливании осадка воз-
чей дистиллированной воды и приступают к фильтрованию        можны нежелательные процессы:
через беззольный фильтр с маркировкой “красная лента”.             а) озоление - вероятно восстановление сульфата бария:
После фильтрования промывают жидкостью, содержащей                          BaSO4 + 2C → 2CO2 + BaS
наряду с небольшим количеством (до слабого запаха) ам-             Для окисления сульфида до SO42- требуется длитель-
миака 2%-ный раствор NH4NO3. Промытый осадок реко-           ное нагревание осадка на воздухе:
мендуется подсушить в сушильном шкафу и влажным по-                           BaS + 2O2 → BaSO4
местить в предварительно подготовленный и взвешенный               б) прокаливание при слишком высокой температуре -
тигель, затем приступают к прокаливанию в муфельной пе-      вероятно термическое разложение сульфата бария:
чи постепенно увеличивая температуру до 1000-11000С.                          BaSO4 → BaO + SO3
     После прокаливания и небольшой выдержки в му-                 Рассмотренные нежелательные процессы в после-
фельной печи тигель с весовой формой Fe2O3 аккуратно пе-     дующем могут привести к искаженным результатам. Если
реносят в эксикатор, заправленный каким-нибудь осушите-      все-таки BaS или BaO образовались, то иногда, в случае
лем и после доведения температуры эксикатора до комнат-      крайней необходимости, рекомендуется к ним добавить 2-3
ной взвешивают тигель с определяемым веществом.              капли серной кислоты и осторожно нагреть под тягой до
     Приступают к расчетам (см.- Расчеты в весовом ана-      полного разложения избытка кислоты, что обычно контро-
лизе: “Химические методы анализа” - Теория химиче-           лируется прекращением выделения паров SO3. Обработка
ских методов анализа. Изд. ВСГТУ, Улан-Удэ,2000 г.).         серной кислотой также зачастую приводит к неверным ре-
                                                             зультатам.
         V.2. Определение сульфат-ионов                                    Условия осаждения сульфата бария
                        I метод                                    1. Реакцию осаждения сульфата бария проводят в ки-
     Определение сульфат-ионов основано на их взаимо-        слой среде при рН < 2 при высокой температуре (почти при
действии с ионами бария с образованием малорастворимого      температуре кипения).
мелкокристаллического осадка сульфата бария (осаждаемая            2. Мешающие анионы, выпадающие в осадок при под-
форма):                                                      кислении раствора в виде соответствующих кислот, должны
               Ba2+ + SO42- → ↓ BaSO4

Страницы