Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 78 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

155
быть предварительно удалены. Это анионы: SiO
3
2-
, SnO
3
2-
и
другие.
3. В растворе могут находиться ионы, не осаждаемые
ионами бария, но соосаждаемые с BaSO
4
(Fe
3+
, Al
3+
и дру-
гие). Поэтому эти посторонние ионы также должны быть
предварительно удалены.
Расчет навески, содержащей сульфат-ионы
Если для анализа берут готовый раствор, содержащий
анализируемые ионы, то его либо разбавляют в мерной кол-
бе (концентрированный раствор) и для анализа в после-
дующем берут аликвотные части, либо (если раствор доста-
точно разбавлен) работают со всем объемом раствора сразу.
Если для анализа дана некоторая соль, например, в ви-
де Na
2
SO
4
, то расчет навески проводят из следующих сооб-
ражений: масса весовой формы обычно составляет пример-
но 0.3-0.5 г. Тогда навеска исходного вещества может быть
рассчитана по следующей формуле:
а(Na
2
SO
4
) = 0.3·142.0/233.4 ≈ 0.18-0.20 г
Расчет количества осадителя
при определении сульфат-ионов
Обычно сульфат-ионы осаждают примерно 1н. рас-
твором BaCl
2
·2H
2
O. Поэтому для расчета требуемого коли-
чества осадителя исходят из уравнения реакции:
BaCl
2
·2H
2
O + Na
2
SO
4
→ ↓BaSO
4
+ 2NaCl + 2H
2
O,
из которой видно, что
m(BaCl
2
·2H
2
O)=
= m(Na
2
SO
4
)·M(BaCl
2
·2H
2
O)/M(Na
2
SO
4
) =
= 0.2·244.4/142 ≈ 0.35 г
В 1000 мл 1 н. раствора хлорида бария содержится
121.1 г BaCl
2
·2H
2
O, то 0.35 г его содержится в следующем
объеме раствора V мл:
V = 0.35·1000/121 ≈ 3 мл
156
Реальный объем раствора осадителя обычно превыша-
ет рассчитанный не менее, чем в 1.5 раза, т.е. ∼ 5 мл.
Методика определения сульфат-ионов
Если для анализа берут сухую соль или любое другое
соединение с сульфатом, то рассчитанную и взвешенную
навеску сульфата (или анализируемый раствор с сульфат-
ионами) переносят в стакан вместимостью 150-250 мл и
растворяют в 50-100 мл дистиллированной воды и к полу-
ченному раствору приливают 2-3 мл 6 н. раствора хлорово-
дородной кислоты. Нагревают содержимое этого стакана до
80-90
0
С. Исходный раствор осадителя (5 мл) предваритель-
но разбавляют водой до 50 мл, также нагревают почти до
кипения и осторожно приливают по каплям (непрерывно
помешивая раствор стеклянной палочкой) к горячему рас-
твору осаждаемого сульфата. Через некоторое время осадок
выпадет на дно, а раствор над осадком просветлеет. При-
ступают к проверке полноты осаждения, приливая по стек-
лянной палочке 2-3 капли горячего раствора хлорида бария.
Если помутнения раствора нет, то осаждение полное, а если
же раствор мутнеет, то рекомендуется прилить еще 0.5-1.0
мл раствора осадителя и при необходимости процедуру по-
вторяют до полноты осаждения.
Для созревания осадка стакан с осаждаемой формой
ставят на некоторое время на кипящую водяную баню
(примерно 1.5-2 часа) или оставляют на несколько часов.
После созревания осадка и его охлаждения приступают к
фильтрованию через фильтр “синяя лента”, сливая раствор
по стеклянной палочке, стараясь не взмучивать раствор.
После того, как из стакана вылит почти весь раствор, можно
приступить к промыванию осадка жидкостью, содержащей
примерно 20 мл дистиллированной воды, подкисленной со-
ляной кислотой. Для этого осадок в стакане взмучивают па-
лочкой, немного погодя сливают жидкость с осадка на
фильтр. Прием промывания осадка повторяют 2-3 раза. По-
                            155                                                          156


быть предварительно удалены. Это анионы: SiO32-, SnO32- и           Реальный объем раствора осадителя обычно превыша-
другие.                                                       ет рассчитанный не менее, чем в 1.5 раза, т.е. ∼ 5 мл.
      3. В растворе могут находиться ионы, не осаждаемые                Методика определения сульфат-ионов
ионами бария, но соосаждаемые с BaSO4 (Fe3+, Al3+ и дру-            Если для анализа берут сухую соль или любое другое
гие). Поэтому эти посторонние ионы также должны быть          соединение с сульфатом, то рассчитанную и взвешенную
предварительно удалены.                                       навеску сульфата (или анализируемый раствор с сульфат-
                                                              ионами) переносят в стакан вместимостью 150-250 мл и
           Расчет навески, содержащей сульфат-ионы            растворяют в 50-100 мл дистиллированной воды и к полу-
      Если для анализа берут готовый раствор, содержащий      ченному раствору приливают 2-3 мл 6 н. раствора хлорово-
анализируемые ионы, то его либо разбавляют в мерной кол-      дородной кислоты. Нагревают содержимое этого стакана до
бе (концентрированный раствор) и для анализа в после-         80-900С. Исходный раствор осадителя (5 мл) предваритель-
дующем берут аликвотные части, либо (если раствор доста-      но разбавляют водой до 50 мл, также нагревают почти до
точно разбавлен) работают со всем объемом раствора сразу.     кипения и осторожно приливают по каплям (непрерывно
      Если для анализа дана некоторая соль, например, в ви-   помешивая раствор стеклянной палочкой) к горячему рас-
де Na2SO4, то расчет навески проводят из следующих сооб-      твору осаждаемого сульфата. Через некоторое время осадок
ражений: масса весовой формы обычно составляет пример-        выпадет на дно, а раствор над осадком просветлеет. При-
но 0.3-0.5 г. Тогда навеска исходного вещества может быть     ступают к проверке полноты осаждения, приливая по стек-
рассчитана по следующей формуле:                              лянной палочке 2-3 капли горячего раствора хлорида бария.
            а(Na2SO4) = 0.3·142.0/233.4 ≈ 0.18-0.20 г         Если помутнения раствора нет, то осаждение полное, а если
                  Расчет количества осадителя                 же раствор мутнеет, то рекомендуется прилить еще 0.5-1.0
                 при определении сульфат-ионов                мл раствора осадителя и при необходимости процедуру по-
      Обычно сульфат-ионы осаждают примерно 1н. рас-          вторяют до полноты осаждения.
твором BaCl2·2H2O. Поэтому для расчета требуемого коли-             Для созревания осадка стакан с осаждаемой формой
чества осадителя исходят из уравнения реакции:                ставят на некоторое время на кипящую водяную баню
      BaCl2·2H2O + Na2SO4 → ↓BaSO4 + 2NaCl + 2H2O,            (примерно 1.5-2 часа) или оставляют на несколько часов.
из которой видно, что                                         После созревания осадка и его охлаждения приступают к
                         m(BaCl2·2H2O)=                       фильтрованию через фильтр “синяя лента”, сливая раствор
            = m(Na2SO4)·M(BaCl2·2H2O)/M(Na2SO4) =             по стеклянной палочке, стараясь не взмучивать раствор.
                                                              После того, как из стакана вылит почти весь раствор, можно
                      = 0.2·244.4/142 ≈ 0.35 г
                                                              приступить к промыванию осадка жидкостью, содержащей
      В 1000 мл 1 н. раствора хлорида бария содержится
                                                              примерно 20 мл дистиллированной воды, подкисленной со-
121.1 г BaCl2·2H2O, то 0.35 г его содержится в следующем      ляной кислотой. Для этого осадок в стакане взмучивают па-
объеме раствора V мл:                                         лочкой, немного погодя сливают жидкость с осадка на
                   V = 0.35·1000/121 ≈ 3 мл                   фильтр. Прием промывания осадка повторяют 2-3 раза. По-

Страницы