Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 79 стр.

                          157                                                         158


сле промывания осадка декантацией несколько раз осадок          б) скорости осаждения;
количественно переносят на фильтр. Частицы осадка, ос-          в) температуры;
тавшиеся на дне и стенках стакана, удаляют протиранием          г) условий созревания осадка;
кусочками фильтровальной бумаги на палочке с резиновым          д) условий прокаливания осаждаемой формы;
наконечником, а в конце - протиранием палочки. Кусочек          е) природы неизбежно присутствующих в виде при-
фильтровальной бумаги переносят также на фильтр с осад-    месей ионов.
ком. Дают жидкости полностью стечь с фильтра и содер-                    Соосаждение мешающих ионов
жимое фильтра вместе с воронкой обычно подсушивают в            При соосаждении катионов и анионов в виде загрязне-
сушильном шкафу (как правило, в целях экономии учебного    ний они накапливаются на поверхности зародышей осадка,
времени осадок не подсушивают). Затем фильтр осторожно     что приводит к окклюзии, в результате которой эти посто-
снимают, складывают и помещают в предварительно подго-     ронние катионы и анионы внедряются в кристаллическую
товленный до постоянной массы и взвешенный тигель, ко-     решетку осадка BaSO4. Кроме того, туда же адсорбируется
торый осторожно, с помощью тигельных щипцов, ставят в      и вода, не удаляемая количественно даже при нагревании до
муфельную печь, нагретую до 700-8000С на 40-50 мин. По-    1000С. На поверхности осадка могут также адсорбироваться
сле озоления и прокаливания в муфельной печи тигель так-   соли, имеющие общий с сульфатом бария ион. Нужно еще
же осторожно, с помощью тигельных же щипцов переносят      помнить и то, что адсорбированные соединения способны
в эксикатор и аккуратно его закрывают крышкой для охла-    диссоциировать на ионы.
ждения до комнатной температуры. Затем приступают к             Растворимость сульфата бария незначительна, но при
взвешиванию и расчетам количества (массы) сульфат-ионов    повышении температуры она увеличивается и нужно это
(см. Расчеты в весовом анализе: “ Химические методы        учитывать, хотя отметим, что погрешность от использова-
анализа ” - Теория химических методов анализа. Изд.        ния горячей воды будет небольшой. Обычно осаждение
ВСГТУ, Улан-Удэ,2000 г.).                                  проводят в присутствии разбавленного раствора HCl, в при-
                                                           сутствии которой образуется более плотный и потому легко
           V.3. Определение сульфат-ионов                  фильтрующийся осадок. Добавим, что присутствие хлоро-
                         II метод                          водородной кислоты предотвращает осаждение таких ба-
      Гравиметрическое определение сульфата выполняют,     риевых солей, как карбонаты и фосфаты. Кислотная среда в
приливая раствор хлорида бария к анализируемому раство-    присутствии соляной кислоты, безусловно, приводит к не-
ру, содержащему сульфат, с образованием белого осадка:     которому увеличению растворимости сульфата бария, но
              SO42- + BaCl2 → ↓BaSO4 + 2Cl-                установлено, что значительных потерь осадка не будет при
      Осадок фильтруют, промывают, прокаливают и взве-     применении даже 0.5 М HCl.
шивают. При возможны ошибки, вызванные соосаждением.            Мешающие катионы соосаждаются с сульфатом бария
Правильность и точность результатов зависит от различных   в виде сульфатов или гидросульфатов. При применении в
условий эксперимента:                                      качестве осадителя раствора соли бария преобладающим
      а) концентрации реагента;                            будет соосаждение катионов по сравнению с соосаждением