Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 81 стр.

                           161                                                          162


MgNH4PO4 и оксалатов тяжелых металлов. При этом время            Ход анализа. Анализируемый раствор сульфата с со-
анализа сокращается до 2 часов по сравнению с 10-12 часа-   держанием ∼0.3 г сульфатов разбавляют до 250 мл и прили-
ми при гравиметрическом определении.                        вают 2 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор
     Большое влияние на скорость образования и роста        нагревают почти до кипения и при медленном помешива-
осадка (кристаллов) BaSO4, а также на скорость седимента-   нии приливают 10 мл 10%-ного раствора хлорида бария.
ции оказывает рН раствора, избыток осадителя (соли бария)   После седиментации проверяют полноту осаждения, добав-
и концентрация ионов бария и сульфата. Исследованиями       ляя по каплям небольшой объем осадителя, после чего го-
было установлено, что кристаллы наиболее оптимальных        рячий раствор с осадком желательно оставить на 1.5-2 часа
(максимальных) размеров с наибольшей скоростью образу-      на горячей плитке.
ются при рН = 3.0-3.5.                                           Раствор отделяют от осадка фильтрованием через бу-
     Было показано, что высокие концентрации солей, об-     мажный фильтр, осадок промывают горячей водой, пе-
разованных галогенидами и нитратами щелочных металлов,      риодически отбирая пробу из фильтрата на присутствие
существенно мешают росту кристаллов сульфата бария да-      хлорид-ионов реакцией с нитратом серебра. Промывание
же при высокой степени пересыщения. Это обстоятельство,     осадка продолжают до отрицательной реакции на хлорид-
безусловно, нужно учитывать при выполнении анализа.         ион. Фильтр с осадком переносят в предварительно подго-
                                                            товленный и взвешенный до постоянной массы тигель и
                    Методика определения                    приступают к прокаливанию при температуре 800-9000С в
     Если мешающие ионы присутствуют, то они могут          течение 1.5-2 часов. Через некоторое время тигель с весовой
быть удалены с помощью описанных выше методов. При          формой (BaSO4) осторожно, с помощью тигельных щипцов,
использовании катионного обмена обычно применяют ко-        переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной
лонку диаметром 2 см и длиной 10 см с сильнокислым ка-      температуры взвешивают на аналитических весах и присту-
тионитом, промытым 4-5 М раствором HCl. Анализируемый       пают к расчетам (см. Расчеты в весовом анализе: “Хими-
раствор медленно пропускают через подготовленную ко-        ческие методы анализа” - Теория химических методов
лонку с катионитом. Если в анализируемом растворе также     анализа. Изд. ВСГТУ, Улан-Удэ,2000 г.).
присутствуют ионы щелочных металлов, то разбавленный
раствор осадителя, например, хлорида бария (10 мл 10%-            V.4.Определение кристаллизационной воды
ного раствора BaCl2 разбавляют дистиллированной водой до                в соединении BaCl2·2H2O
100 мл), нагревают до кипения и быстро приливают к ана-          Известно, что кристаллизационная вода в соединениях
лизируемому раствору, минимизируя тем самым соосажде-       прочно удерживается молекулами соли. Определение кри-
ние щелочных металлов.                                      сталлизационной воды в разлагаемых при нагревании кри-
     Если анализируемый раствор сульфата был предва-        сталлогидратах основано на высушивании или даже прока-
рительно подкислен соляной кислотой, то раствор должен      ливании навески исходного образца до неизменной массы.
иметь рН = 1.3-1.5.                                         Кристаллогидрат разлагается, выделяя воду.