Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 82 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

163
Например, разложение кристаллогидрата хлорида ба-
рия происходит при температуре 105-125
0
С, а кристалло-
гидрата CuSO
4
·5H
2
O - в температурном режиме 210-220
0
С.
Разность в массе вещества до и после высушивания или
прокаливания приходится на массу кристаллизационной во-
ды, содержащейся в известной навеске определяемого кри-
сталлогидрата.
Уравнение соответствующей реакции для кристалло-
гидрата хлорида бария:
BaCl
2
·2H
2
O → BaCl
2
+ 2H
2
O↑
Для выполнения данной работы нужно подготовить
бюкс. Его тщательно моют и выдерживают не менее 30 мин
в сушильном шкафу, не закрывая бюкс крышкой, при тем-
пературе 105-120
0
С. Затем бюкс закрывают крышкой и по-
мещают в эксикатор. Минут через 25-30, после остывания
бюкса до комнатной температуры или температуры весовой
комнаты, приступают к взвешиванию. Процедуру высуши-
вания и взвешивания бюкса с крышкой повторяют до по-
стоянной массы.
Рассчитанную навеску анализируемого вещества
взвешивают на технических весах в бюксе, а затем уточня-
ют на аналитических весах. Бюкс с навеской переносят в
сушильный шкаф на 2 ч. При этом бюкс не закрывают
крышкой, а ее ставят поперек отверстия. Через 2 ч бюкс с
высушенной навеской переносят из сушильного шкафа в
эксикатор, охлаждают до температуры весовой комнаты и
взвешивают на аналитических весах. Высушивание и взве-
шивание повторяют, ставя бюкс в сушильный шкаф на 1 ч и
охладив его в эксикаторе, до постоянной массы, т.е. до тех
пор, пока кристаллизационная вода полностью не испарит-
ся. Подчеркнем, что результаты всех взвешиваний должны
быть обязательно записаны в лабораторный журнал.
Расчеты приведены в разделе “Расчеты в весовом
анализе. Расчет результатов анализа при косвенном оп-
164
ределении по методу отгонки” : “Химические методы
анализа” - Теория химических методов анализа. Изд.
ВСГТУ, Улан-Удэ,2000 г.).
V.5. Определение содержания кальция
в карбонате кальция
Определение кальция в карбонатных породах (мрамор,
известняк, мел и др.) основано на растворении в кислоте
определенной навески исходного карбоната, осаждении ио-
нов кальция в виде CaC
2
O
4
·H
2
O и последующем прокали-
вании оксалата кальция до постоянной массы (CaO).
Соответствующие уравнения реакций:
CaCO
3
+ 2HCl → CaCl
2
+ CO
2
↑ + H
2
O
CaCl
2
+ 2HCl + 2(NH
4
)
2
C
2
O
4
→ Ca(HC
2
O
4
)
2
+ 4NH
4
Cl
Ca(HC
2
O
4
)
2
+ 2NH
4
OH → CaC
2
O
4
·H
2
O + (NH
4
)
2
C
2
O
4
+
+ H
2
O
CaC
2
O
4
·H
2
O → CaO + CO
2
↑ + CO↑ + H
2
O↑
Условия проведения реакции осаждения CaC
2
O
4
1. Осаждение начинают при рН<7 в растворе, подкис-
ленном уксусной кислотой, в конце осаждения рН доводят
до 6-6.5 или даже несколько больше 7 (слабо-аммиачная
среда).
2. Нагревание способствует осаждению, поэтому рас-
твор нагревают почти до температуры кипения.
3. Для получения крупнокристаллического осадка рас-
твор реактива приливают по каплям. После достижения рН
6.5 или несколько больше 7 проверяют полноту осаждения с
небольшим избытком осадителя.
4. Ионы бария и стронция также образуют малорас-
творимые осадки оксалатов, поэтому они должны быть
предварительно удалены.
5. Присутствие сильных окислителей, окисляющих
оксалат-ионы, нежелательно.
Методика определения 
                           163                                                          164


     Например, разложение кристаллогидрата хлорида ба-       ределении по методу отгонки” : “Химические методы
рия происходит при температуре 105-1250С, а кристалло-       анализа” - Теория химических методов анализа. Изд.
гидрата CuSO4·5H2O - в температурном режиме 210-2200С.       ВСГТУ, Улан-Удэ,2000 г.).
Разность в массе вещества до и после высушивания или
прокаливания приходится на массу кристаллизационной во-                V.5. Определение содержания кальция
ды, содержащейся в известной навеске определяемого кри-                      в карбонате кальция
сталлогидрата.                                                     Определение кальция в карбонатных породах (мрамор,
     Уравнение соответствующей реакции для кристалло-        известняк, мел и др.) основано на растворении в кислоте
гидрата хлорида бария:                                       определенной навески исходного карбоната, осаждении ио-
             BaCl2·2H2O → BaCl2 + 2H2O↑                      нов кальция в виде CaC2O4·H2O и последующем прокали-
     Для выполнения данной работы нужно подготовить          вании оксалата кальция до постоянной массы (CaO).
бюкс. Его тщательно моют и выдерживают не менее 30 мин             Соответствующие уравнения реакций:
в сушильном шкафу, не закрывая бюкс крышкой, при тем-                   CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2↑ + H2O
пературе 105-1200С. Затем бюкс закрывают крышкой и по-           CaCl2 + 2HCl + 2(NH4)2C2O4 → Ca(HC2O4)2 + 4NH4Cl
мещают в эксикатор. Минут через 25-30, после остывания           Ca(HC2O4)2 + 2NH4OH → CaC2O4·H2O + (NH4)2C2O4 +
бюкса до комнатной температуры или температуры весовой                               + H2O
комнаты, приступают к взвешиванию. Процедуру высуши-                  CaC2O4·H2O → CaO + CO2↑ + CO↑ + H2O↑
вания и взвешивания бюкса с крышкой повторяют до по-                  Условия проведения реакции осаждения CaC2O4
стоянной массы.                                                    1. Осаждение начинают при рН<7 в растворе, подкис-
     Рассчитанную навеску анализируемого вещества            ленном уксусной кислотой, в конце осаждения рН доводят
взвешивают на технических весах в бюксе, а затем уточня-     до 6-6.5 или даже несколько больше 7 (слабо-аммиачная
ют на аналитических весах. Бюкс с навеской переносят в       среда).
сушильный шкаф на 2 ч. При этом бюкс не закрывают                  2. Нагревание способствует осаждению, поэтому рас-
крышкой, а ее ставят поперек отверстия. Через 2 ч бюкс с     твор нагревают почти до температуры кипения.
высушенной навеской переносят из сушильного шкафа в                3. Для получения крупнокристаллического осадка рас-
эксикатор, охлаждают до температуры весовой комнаты и        твор реактива приливают по каплям. После достижения рН
взвешивают на аналитических весах. Высушивание и взве-       6.5 или несколько больше 7 проверяют полноту осаждения с
шивание повторяют, ставя бюкс в сушильный шкаф на 1 ч и      небольшим избытком осадителя.
охладив его в эксикаторе, до постоянной массы, т.е. до тех         4. Ионы бария и стронция также образуют малорас-
пор, пока кристаллизационная вода полностью не испарит-      творимые осадки оксалатов, поэтому они должны быть
ся. Подчеркнем, что результаты всех взвешиваний должны       предварительно удалены.
быть обязательно записаны в лабораторный журнал.                   5. Присутствие сильных окислителей, окисляющих
     Расчеты приведены в разделе “Расчеты в весовом          оксалат-ионы, нежелательно.
анализе. Расчет результатов анализа при косвенном оп-                           Методика определения

Страницы