ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
167
переносят в предварительно подготовленный и взвешенный
тигель и приступают к прокаливанию осадка в течение не
менее 1 ч. После прокаливания тигель осторожно, с помо-
щью муфельных щипцов, переносят в эксикатор с водоот-
нимающим агентом (натронная известь, CaCl
2
плавленный
и т.д.), охлаждают до комнатной температуры (до темпера-
туры в весовой комнате) и взвешивают на технических, за-
тем - на аналитических весах.
Содержание ионов кальция, выраженное в мг Са в 1 л
анализируемой воды, рассчитывают по формуле:
g
Ca
= a·0.701·1000/V
где: V - объем анализируемой воды, мл; а - вес осадка (весо-
вой формы) после прокаливания, мг; 0.701 - фактор пере-
счета СаО в Са.
V.7. Количественное определение
содержания магния
Метод определения магния основан на осаждении ио-
нов магния в результате взаимодействия с гидрофосфатом
аммония в слабощелочной среде по следующему уравне-
нию:
Mg
2+
+ (NH
4
)
2
HPO
4
+ NH
3
+ 6H
2
O →
→↓MgNH
4
PO
4
·6H
2
O + 2NH
4
+
При прокаливании осаждаемой формы соединения
MgNH
4
PO
4
·6H
2
O образуется весовая форма - пирофосфат
магния:
2MgNH
4
PO
4
·6H
2
O → Mg
2
P
2
O
7
+ 2NH
3
↑ + 7H
2
O↑
При этом может образоваться Mg(OH)
2
, поэтому оса-
ждение магний-аммоний фосфата ведут в присутствии со-
лей аммония, хотя большой избыток аммониевых солей за-
частую приводит к образованию соединения состава
Mg(NH
4
)
4
(PO
4
)
2
, которое при прокаливании образует наряду
с Mg
2
P
2
O
7
пентаоксид фосфора Р
2
О
5
, приводящий к дву-
168
смысленности результатов анализа при определении содер-
жания магния.
Mg(NH
4
)
4
(PO
4
)
2
→ Mg(PO
3
)
2
+ 4NH
3
↑ + 2H
2
O↑
2Mg(PO
3
)
2
→ Mg
2
P
2
O
7
+ P
2
O
5
Осаждаемая форма MgNH
4
PO
4
при промывании водой
частично подвергается гидролизу, образуя гидрофосфат
магния:
MgNH
4
PO
4
+ H
2
O ↔ MgHPO
4
+ NH
4
OH
Для подавления гидролиза осадок промывают разбав-
ленным раствором аммиака.
Условия проведения реакции осаждения MgNH
4
PO
4
.
1. Осаждение рекомендуется проводить при рН >7.
2. Во избежание выпадения в щелочной среде аморф-
ного осадка Mg(OH)
2
, при осаждении MgNH
4
PO
4
следует
добавлять, как отмечалось выше, небольшой избыток хло-
рида аммония.
3. Нагревание раствора до 80-90
0
С, как это обычно
бывает, благоприятствует образованию кристаллического
осадка.
4. Раствор, содержащий MgNH
4
PO
4
, склонен к пере-
сыщению. Поэтому для ускорения выпадения осадка реко-
мендуется потереть стеклянной палочкой о стенки колбы.
Методика определения содержания магния
Рассчитанную навеску соли магния или анализируе-
мый раствор, содержащий соли магния, разбавляют в колбе
в 100 мл воды, приливают 5 мл 6 н. раствора соляной кисло-
ты, 2 капли индикатора метилового красного и заранее рас-
считанное количество 10%-ного раствора гидрофосфата
аммония. Затем медленно, по каплям, при постоянном пе-
ремешивании приливают концентрированный раствор ам-
миака до появления желтой окраски, свидетельствующей о
величине рН = 6.4. Добавляют еще небольшой избыток (4-5
167 168
переносят в предварительно подготовленный и взвешенный смысленности результатов анализа при определении содер-
тигель и приступают к прокаливанию осадка в течение не жания магния.
менее 1 ч. После прокаливания тигель осторожно, с помо- Mg(NH4)4(PO4)2 → Mg(PO3)2 + 4NH3↑ + 2H2O↑
щью муфельных щипцов, переносят в эксикатор с водоот- 2Mg(PO3)2 → Mg2P2O7 + P2O5
нимающим агентом (натронная известь, CaCl2 плавленный Осаждаемая форма MgNH4PO4 при промывании водой
и т.д.), охлаждают до комнатной температуры (до темпера- частично подвергается гидролизу, образуя гидрофосфат
туры в весовой комнате) и взвешивают на технических, за- магния:
тем - на аналитических весах. MgNH4PO4 + H2O ↔ MgHPO4 + NH4OH
Содержание ионов кальция, выраженное в мг Са в 1 л Для подавления гидролиза осадок промывают разбав-
анализируемой воды, рассчитывают по формуле: ленным раствором аммиака.
gCa = a·0.701·1000/V Условия проведения реакции осаждения MgNH4PO4.
где: V - объем анализируемой воды, мл; а - вес осадка (весо- 1. Осаждение рекомендуется проводить при рН >7.
вой формы) после прокаливания, мг; 0.701 - фактор пере- 2. Во избежание выпадения в щелочной среде аморф-
счета СаО в Са. ного осадка Mg(OH)2, при осаждении MgNH4PO4 следует
добавлять, как отмечалось выше, небольшой избыток хло-
V.7. Количественное определение рида аммония.
содержания магния 3. Нагревание раствора до 80-900С, как это обычно
Метод определения магния основан на осаждении ио- бывает, благоприятствует образованию кристаллического
нов магния в результате взаимодействия с гидрофосфатом осадка.
аммония в слабощелочной среде по следующему уравне- 4. Раствор, содержащий MgNH4PO4, склонен к пере-
нию: сыщению. Поэтому для ускорения выпадения осадка реко-
Mg2+ + (NH4)2HPO4 + NH3 + 6H2O → мендуется потереть стеклянной палочкой о стенки колбы.
→↓MgNH4PO4·6H2O + 2NH4+
При прокаливании осаждаемой формы соединения Методика определения содержания магния
MgNH4PO4·6H2O образуется весовая форма - пирофосфат Рассчитанную навеску соли магния или анализируе-
магния: мый раствор, содержащий соли магния, разбавляют в колбе
2MgNH4PO4·6H2O → Mg2P2O7 + 2NH3↑ + 7H2O↑ в 100 мл воды, приливают 5 мл 6 н. раствора соляной кисло-
При этом может образоваться Mg(OH)2, поэтому оса- ты, 2 капли индикатора метилового красного и заранее рас-
ждение магний-аммоний фосфата ведут в присутствии со- считанное количество 10%-ного раствора гидрофосфата
лей аммония, хотя большой избыток аммониевых солей за- аммония. Затем медленно, по каплям, при постоянном пе-
частую приводит к образованию соединения состава ремешивании приливают концентрированный раствор ам-
Mg(NH4)4(PO4)2, которое при прокаливании образует наряду миака до появления желтой окраски, свидетельствующей о
с Mg2P2O7 пентаоксид фосфора Р2О5, приводящий к дву- величине рН = 6.4. Добавляют еще небольшой избыток (4-5
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 82
- 83
- 84
- 85
- 86
- …
- следующая ›
- последняя »
