Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 85 стр.

                           169                                                         170


мл) раствора аммиака и оставляют колбу на несколько ча-     аммиачной среде осадок не выделится из-за образования
сов.                                                        растворимого комплексного соединения аммиаката серебра.
     Перед фильтрованием проверяют полноту осаждения             2. Другие комплексообразующие реагенты: цианиды,
магния и осадок отфильтровывают через обеззоленный          тиосульфаты, роданиды, нитриты и др., переводящие хло-
фильтр “синяя лента” (для фильтрования тонкодисперсных      рид серебра в растворимое состояние, должны также отсут-
осадков со скоростью примерно 10 мл/мин), промывают         ствовать.
2.5%-ным раствором аммиака. Промывание осадка заканчи-           3. Во избежание образования комплексных ионов
вают, как в предыдущей работе, при отрицательной пробе      [AgCl2]- осаждение рекомендуется проводить разбавлен-
на ионы хлора (проба, содержащая смесь AgNO3 +HNO3).        ными растворами солей серебра.
     Воронку с промытым осадком помещают в сушиль-               4. Коагуляции осадка способствует нагревание.
ный шкаф на некоторое время, затем переносят в предвари-         5. Ионы (Cu+, Pb2+ и т.п.), образующие с Cl- малорас-
тельно подготовленный тигель с постоянной массой и озо-     творимые соли, должны отсутствовать.
ляют в муфельной печи при 1000-11000С. Операцию прока-                   Методика определения хлоридов
ливания и взвешивания повторяют до постоянной массы.             Рассчитанную навеску с хлорид-ионами или анали-
     Вычисление результатов анализа проводят по ранее       зируемый раствор переносят в стакан, разбавляют дистил-
приведенным в разделе “Расчеты в весовом анализе”           лированной водой до 100 мл, подкисляют 1 мл концентри-
формулам.                                                   рованной азотной кислоты и раствор нагревают почти до
                                                            кипения для лучшей последующей коагуляции осадка. Если
    V.8. Количественное определение ионов хлора             же полученный для анализа раствор или смесь после рас-
     Образование трудно растворимого осадка AgCl с ио-      творения имеют кислую среду, то раствор можно не под-
нами серебра положено в основу определения ионов хлора в    кислять.
растворимых хлоридах. Хлорид серебра разлагается на све-         Во втором стакане 0.1 н. раствор нитрата серебра так-
ту с образованием металлического серебра черного цвета,     же нагревают до 80-900С и осторожно, по каплям, при не-
поэтому не рекомендуется проводить осаждение при ярком      прерывном перемешивании приливают раствор осадителя
солнечном освещении в лаборатории. При нагревании AgCl      (AgNO3) до прекращения образования осадка AgCl. Прове-
также легко разлагается, в связи с этим рекомендуется по-   рив полноту осаждения, стакан с содержимым оставляют в
лучать осаждаемую и весовую форму осадка с соблюдением      темном месте на 1-2 ч.
ряда предосторожностей.                                          Фильтрование осадка. Осадок от раствора отделяют с
     Высушивание при температуре 1100С является опти-       помощью приемов, описанных в предыдущих работах. По-
мальным способом получения весовой формы.                   сле фильтрования осадок промывают жидкостью, содержа-
         Условия проведения реакции осаждения               щей несколько капель концентрированной азотной кислоты
                  Ag+ + Cl- → ↓AgCl                         на 100 мл воды.
     1. Реакцию следует проводить при рН < 7, так как в          Готовят тигель для прокаливания AgCl. Тигель дол-
щелочном растворе может образоваться оксид серебра. В       жен иметь более или менее постоянную массу при
                                                            параллельных взвешиваниях на аналитических весах.