Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 87 стр.

                           173                                                         174


     Весовой анализ силикатов, а также силикатных мате-            a - исходная навеска анализируемого силиката, г;
риалов обычно выполняют в следующем порядке:                       W - содержание в силикатном материале воды, %.
  1-я навеска - определение гигроскопической влаги;
  2-я навеска - определение п.п.п.;                                    V.9.2. Определение потерь
  3-я навеска - определение SiO2; Kt2O3 + TiO2; CaO и                  при прокаливании (п.п.п.)
MgO;
  4-я навеска - определение содержания сульфатной серы;           При прокаливании анализируемой навески силикатов
  5-я навеска - определение содержания K2O и Na2O.          гигроскопическая влага, диоксид углерода, образующийся
                                                            при термическом разложении карбонатов и сгорании орга-
      V.9.1.Определение гигроскопической влаги              нических примесей, а также и другие летучие примеси, уле-
                      в силикатах                           тучиваются.
     Отобранную исследуемую среднюю пробу силиката                Для определения п.п.п. исходят либо из навески ис-
измельчают в фарфоровой ступке и отвешивают на анали-       ходного воздушно-сухого силиката или, что более рацио-
тических весах в бюксе с притертой крышкой около 1 г из-    нально, из навески после предварительного определения
мельченного силиката и высушивают его в сушильном           гигроскопической влаги, т.е. из сухой навески.
шкафу при температуре 120-1250С в течение 2ч. Затем бюкс          1. В первом случае примерно 1 г измельченной пробы
закрывают крышкой и помещают в эксикатор для охлажде-       помещают в предварительно прокаленный и взвешенный
ния и минут через 30 взвешивают. Бюкс с навеской снова      тигель и нагревают в муфельной печи при температуре
ставят в сушильный шкаф, сушат 1 ч, охладив в эксикаторе,   10000С в течение 30 мин. Прокаленный с пробой тигель ак-
взвешивают. Повторяют до получения постоянной массы         куратно переносят в эксикатор для охлаждения до темпера-
(отклонение должно составлять не более 0.0002 г).           туры весовой комнаты, после охлаждения взвешивают, за-
     Расчет влажности. Относительную влажность или          тем повторяют эту процедуру до получения более или менее
влажность, отнесенную к влажной навеске, в %% рассчиты-     постоянной массы (с разницей ∼0.0002 г).
вают по следующей формуле:                                        Расчет п.п.п. Содержание п.п.п. вычисляют в %% по
                        W = (a-b)·100/a                     следующей формуле:
где W - содержание воды (влаги), %;                                       п.п.п. = {[(a-b1)·100/a] - W},%
      a - исходная навеска, г;                              где (a-b1) = gп.п.п.- потеря при прокаливании, г;
      b - масса остатка после высушивания, г.                          a - масса исходной навески, г;
     В последующем содержание составных частей анали-                  b1 - масса пробы после прокаливания, г;
зируемого силиката (SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO и т.д.)              W - содержание в силикате воды, %.
пересчитывают на сухую навеску:                                   2. При прокаливании пробы после определения гигро-
                xA = g·100·100/a·(100-W)                    скопической влаги в тигле с предварительно определенной
     где g - содержание определяемого вещества, г;          постоянной массой, охлаждении в эксикаторе и взвешива-
          xA - масса определяемого компонента, %;           нии до постоянной массы (после не менее, чем двух прока-