ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
177
Кремневая кислота (гель) при прокаливании в тигле пре-
вращается в диоксид кремния:
nSiO
2
·mH
2
O → nSiO
2
+ mH
2
O
Для определения SiO
2
прокаленный и взвешенный
осадок кремневой кислоты (масса тигля с осадком g
1
) обра-
батывают смесью HF и серной кислот (2-3 капли концен-
трированной серной кислоты + 10 мл 40%-ной фтористово-
дородной кислоты). В результате этого кремний улетучива-
ется в виде SiF
4
:
SiO
2
+ 4HF → SiF
4
+ 2H
2
O
При обработке пробы смесью фтористоводородной и
серной кислот наблюдается не только выделение летучего
фторида кремния, но и образование сульфатов алюминия,
железа и титана, которые при дальнейшем прокаливании
превращаются в соответствующие оксиды:
Al
2
(SO
4
)
3
→ Al
2
O
3
+ 3SO
3
Fe
2
(SO
4
)
3
→ Fe
2
O
3
+ 3SO
3
Ti(SO
4
)
2
→ TiO
2
+ 2SO
3
После прокаливания и превращения сульфатов в окси-
ды, охлаждения в эксикаторе тигель снова взвешивают
(масса тигля со смесью оксидов g
2
) и по разности результа-
тов взвешивания тигля с прокаленным SiO
2
(первое прока-
ливание) и тигля с осадком оксидов Fe
2
O
3
, Al
2
O
3
и TiO
2
по-
сле второго прокаливания находят массу диоксида кремния
[g(SiO
2
) = g
1
- g
2
].
Расчет содержания диоксида кремния
Содержание SiO
2
в процентах находят по приведен-
ному ниже уравнению:
ω(SiO
2
) = (g
1
- g
2
)·100/a
178
При пересчете на абсолютно сухую навеску содержа-
ние SiO
2
в %% вычисляют по формуле:
ω(SiO
2
) = (g
1
- g
2
)·100·100/a·(100-W)
где a - исходная навеска силиката, взятого для анализа, г; W
- гигроскопическая влага, %.
V.9.4. Количественное определение
полуторных оксидов и диоксида титана
Принцип метода. К полуторным оксидам относят ок-
сиды железа и алюминия. Для определения Fe
2
O
3
и Al
2
O
3
используют фильтрат после отделения кремневой кислоты
(см. Методика определения диоксида кремния).
К солянокислому анализируемому раствору (филь-
трату, полученному после отделения диоксида кремния)
приливают азотную кислоту для перевода железа (II) в же-
лезо (III), после этого ионы Fe
3+
и Al
3+
осаждают раствором
аммиака из горячего раствора в присутствии коагулирую-
щего электролита NH
4
NO
3
в виде гидроксидов железа, алю-
миния и титана, которые впоследствии прокаливают и весо-
вую форму Fe
2
O
3
, Al
2
O
3
и TiO
2
взвешивают на аналитиче-
ских весах. После осаждения гидроксидов, в целях лучшей
коагуляции, сразу приливают 100 мл горячей воды и остав-
ляют на несколько минут на водяной бане. Раствор над
осадком становится прозрачным и его отделяют от осадка
фильтрованием, промывают горячей жидкостью, содержа-
щей 2%-ный раствор NH
4
NO
3
для предотвращения пептиза-
ции аморфного осадка.
Методика определения смеси полуторных оксидов
Обычно выполняют два параллельных определения: из
мерной колбы берут две пробы по 50 мл, переносят в стака-
ны вместимостью 500 мл и приливают в каждый из этих
стаканов по несколько капель концентрированной азотной
кислоты, нагревают до кипения. При этом двухвалентное
железо окисляется в трехвалентное.
177 178
Кремневая кислота (гель) при прокаливании в тигле пре- При пересчете на абсолютно сухую навеску содержа-
вращается в диоксид кремния: ние SiO2 в %% вычисляют по формуле:
nSiO2·mH2O → nSiO2 + mH2O ω(SiO2) = (g1 - g2)·100·100/a·(100-W)
Для определения SiO2 прокаленный и взвешенный где a - исходная навеска силиката, взятого для анализа, г; W
осадок кремневой кислоты (масса тигля с осадком g1) обра- - гигроскопическая влага, %.
батывают смесью HF и серной кислот (2-3 капли концен-
трированной серной кислоты + 10 мл 40%-ной фтористово- V.9.4. Количественное определение
дородной кислоты). В результате этого кремний улетучива- полуторных оксидов и диоксида титана
ется в виде SiF4: Принцип метода. К полуторным оксидам относят ок-
SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2O сиды железа и алюминия. Для определения Fe2O3 и Al2O3
При обработке пробы смесью фтористоводородной и используют фильтрат после отделения кремневой кислоты
серной кислот наблюдается не только выделение летучего (см. Методика определения диоксида кремния).
фторида кремния, но и образование сульфатов алюминия, К солянокислому анализируемому раствору (филь-
железа и титана, которые при дальнейшем прокаливании трату, полученному после отделения диоксида кремния)
превращаются в соответствующие оксиды: приливают азотную кислоту для перевода железа (II) в же-
Al2(SO4)3 → Al2O3 + 3SO3 лезо (III), после этого ионы Fe3+ и Al3+ осаждают раствором
Fe2(SO4)3 → Fe2O3 + 3SO3 аммиака из горячего раствора в присутствии коагулирую-
Ti(SO4)2 → TiO2 + 2SO3 щего электролита NH4NO3 в виде гидроксидов железа, алю-
После прокаливания и превращения сульфатов в окси- миния и титана, которые впоследствии прокаливают и весо-
ды, охлаждения в эксикаторе тигель снова взвешивают вую форму Fe2O3, Al2O3 и TiO2 взвешивают на аналитиче-
(масса тигля со смесью оксидов g2) и по разности результа- ских весах. После осаждения гидроксидов, в целях лучшей
тов взвешивания тигля с прокаленным SiO2 (первое прока- коагуляции, сразу приливают 100 мл горячей воды и остав-
ливание) и тигля с осадком оксидов Fe2O3, Al2O3 и TiO2 по- ляют на несколько минут на водяной бане. Раствор над
сле второго прокаливания находят массу диоксида кремния осадком становится прозрачным и его отделяют от осадка
[g(SiO2) = g1 - g2]. фильтрованием, промывают горячей жидкостью, содержа-
щей 2%-ный раствор NH4NO3 для предотвращения пептиза-
ции аморфного осадка.
Методика определения смеси полуторных оксидов
Обычно выполняют два параллельных определения: из
Расчет содержания диоксида кремния мерной колбы берут две пробы по 50 мл, переносят в стака-
Содержание SiO2 в процентах находят по приведен- ны вместимостью 500 мл и приливают в каждый из этих
ному ниже уравнению: стаканов по несколько капель концентрированной азотной
ω(SiO2) = (g1 - g2)·100/a кислоты, нагревают до кипения. При этом двухвалентное
железо окисляется в трехвалентное.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 87
- 88
- 89
- 90
- 91
- …
- следующая ›
- последняя »
