Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 88 стр.

                           175                                                        176


ливании) содержание п.п.п. рассчитывают следующим об-       оксидов кальция и магния (см.” Комплексонометрическое
разом:                                                      титрование. Анализ силикатных материалов методом
                 п.п.п. = (b-b1)·100/a, (%)                 комплексонометрического титрования”).
 где b - масса остатка пробы после высушивания, г.                Фильтр с осадком кремневой кислоты помещают в ти-
                                                            гель, подсушивают и прокаливают до постоянной массы (не
        V.9.3. Определение диоксида кремния                 менее двух раз).
                    в силикатах                                   2. Если же силикат не разлагается минеральными ки-
      1. Если силикат разлагается неорганическими кисло-    слотами, то его сплавляют с карбонатом натрия или смесью
тами, его обрабатывают хлористоводородной кислотой:         Na2CO3 и K2CO3
      3CaO·SiO2 + 6HCl → 3CaCl2 + ↓H2SiO3 + 2H2O                         SiO2 + Na2CO3 → Na2SiO3 + CO2↑
      Как видно, при этом образуется осадок кремневой ки-         Как видно, неразлагаемые (нерастворимые) кислотами
слоты.                                                      силикаты переходят в растворимую в воде форму (силикаты
      Методика определения. Примерно 0.5 г остатка после    щелочных металлов).
определения потерь при прокаливании (п.п.п.) силиката по-         Для сплавления навеску силиката после определения
мещают в фарфоровую чашку, а тигель снова взвешивают и      п.п.п. переносят во взвешенный тигель (платиновый), сме-
по разности взвешиваний определяют точную навеску (мас-     шивают с 6-8-кратным избытком безводного карбоната на-
су) взятого вещества для определения диоксида кремния.      трия и нагревают на горелке сначала осторожно, на не-
      В фарфоровую чашку, после смачивания содержимого      большом пламени, постепенно увеличивая пламя. При этом
дистиллированной водой, приливают по каплям 50 мл кон-      выделяются пузырьки газа CO2, после прекращения выде-
центрированной соляной кислоты. Затем выпаривают на во-     ления пузырьков - образования сплошной однородной мас-
дяной бане досуха, снова приливают 30 мл разбавленной       сы, разложение принято считать законченным. Тигель на-
(1:1) соляной кислоты и выпаривают также досуха. Остаток    гревают еще несколько минут, на всю процедуру затрачива-
смачивают концентрированной соляной кислотой, прили-        ется минут 30-40. Полученный плав вместе с тиглем поме-
вают 60-70 мл горячей воды и оставляют на водяной бане      щают в фарфоровую чашку.
минут на 15-20.                                                   Плав, содержащий одни силикаты, разлагаемые теперь
      Осадок кремневой кислоты переносят на фильтр          минеральными кислотами, обрабатывают водой в фарфоро-
(“красная лента”) и приступают к промыванию горячей во-     вой чашке и обрабатывают разбавленной (1:1) соляной ки-
дой до отрицательной реакции на ионы хлора (по нитрату      слотой, приливая ее по каплям до прекращения выделения
серебра). Фильтрат с промывными водами собирают в мер-      диоксида углерода, а затем еще 25-30 мл избытка кислоты.
ную колбу вместимостью 250 мл, доводят водой до метки,            Платиновый тигель выбирают из фарфоровой чашки
тщательно перемешивают и сохраняют для последующего         щипцами и обмывают водой из промывалки дистиллиро-
количественного определения суммы (Kt2O3 + TiO2), CaO       ванной водой. Полученный кислый раствор разложенной
и MgO весовым или другими методами, например, методом       пробы силиката выпаривают на водяной бане для выделе-
комплексонометрического титрования железа, алюминия,        ния из него геля кремневой кислоты в виде nSiO2·mH2O.