ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
179
К горячим растворам с анализируемыми соединения-
ми железа, алюминия и титана добавляют 2-3 капли спирто-
вого 2%-ного раствора индикатора метилового красного, 0.3
г сухого хлорида аммония и осаждают гидроксиды железа,
алюминия и титана 10%-ным раствором аммиака по каплям,
при постоянном перемешивании, до появления слабого за-
паха аммиака. В этом случае ионы щелочноземельных ме-
таллов остаются в растворе в виде их хлоридов и не мешают
определению интересующих нас соединений.
Для эффективной коагуляции растворы с осадками на-
гревают до 5 мин на водяной бане, при этом обычно раствор
над осадком становится прозрачным.
После этого осадки отфильтровывают через беззоль-
ные фильтры (“красная лента”), собирая фильтрат и про-
мывные воды в мерные колбы вместимостью 250 мл. Оса-
док на фильтре промывают, как отмечалось выше, 2%-ным
раствором нитрата аммония.
Содержимое мерных колб в дальнейшем использу-
ют для определения CaO или MgO весовым или другими
подходящими методами (см. Комплексонометрическое
титрование. Определение СаО в цементе комплексоно-
метрическим титрованием).
Одну из воронок с фильтром и полученным осадком
подсушивают в сушильном шкафу, затем прокаливают, как
обычно, до постоянной массы, взвешивают и вычисляют
содержание суммы полуторных оксидов железа и алюминия
и TiO
2
в %% по формуле:
x(Kt
2
O
3
+ TiO
2
) = g
A
·100·100·5/a·(100-W)
где g
A
- масса прокаленного осадка (сумма полуторных
оксидов и диоксида титана), г;
5 - коэффициент разбавления (из колбы на 250 мл
для определения полуторных оксидов и диоксида
титана взято 50 мл);
a - исходная навеска для анализа, г;
180
W - гигроскопическая влага, %.
Воронку с другим осадком устанавливают над колбой
вместимостью 250 мл и осадок на фильтре растворяют в 50
мл 2 н. раствора серной кислоты и объем колбы доводят до
метки дистиллированной водой. Осадок на фильтре промы-
вают водой. Аликвотные объемы раствора (V
A
, мл) из мер-
ной колбы используют для определения железа и титана
перманганатометрическим методом (см. Пермангана-
тометрия. Определение окислителей. Определение со-
единений Fe
3+
). Определение титана аналогично определе-
нию железа (III) перманганатометрическим методом.
Процентное содержание Fe
2
O
3
и TiO
2
вычисляют по
формулам:
ω (Fe
2
O
3
) = T (KMnO
4
/Fe
2
O
3
)·V(KMnO
4
)·100·100·V
к
/
/a·(100-W)·V
A
ω (TiO
2
) = T (KMnO
4
/TiO
2
)·V(KMnO
4
)·100·100·V
к
/
/a·(100-W)·V
A
V.9.5. Определение оксидов кальция и магния
в силикатных материалах
Оксиды кальция и магния определяют в фильтрате,
полученном после отделения полуторных оксидов (см. Ко-
личественное определение полуторных оксидов и диок-
сида титана). Ионы железа и алюминия мешают определе-
нию ионов кальция и магния, образуя также малораствори-
мые осадки с реактивами, применяемыми при определении
оксидов кальция и магния. Так как реактив на магний дает
труднорастворимый осадок и с ионом кальция, принято
сначала определять оксид кальция, затем - оксид магния.
Ионы кальция определяют, как и в качественном ана-
лизе, в виде оксалата кальция, а ионы магния - в виде аммо-
ний-магний фосфата.
179 180
К горячим растворам с анализируемыми соединения- W - гигроскопическая влага, %.
ми железа, алюминия и титана добавляют 2-3 капли спирто- Воронку с другим осадком устанавливают над колбой
вого 2%-ного раствора индикатора метилового красного, 0.3 вместимостью 250 мл и осадок на фильтре растворяют в 50
г сухого хлорида аммония и осаждают гидроксиды железа, мл 2 н. раствора серной кислоты и объем колбы доводят до
алюминия и титана 10%-ным раствором аммиака по каплям, метки дистиллированной водой. Осадок на фильтре промы-
при постоянном перемешивании, до появления слабого за- вают водой. Аликвотные объемы раствора (VA, мл) из мер-
паха аммиака. В этом случае ионы щелочноземельных ме- ной колбы используют для определения железа и титана
таллов остаются в растворе в виде их хлоридов и не мешают перманганатометрическим методом (см. Пермангана-
определению интересующих нас соединений. тометрия. Определение окислителей. Определение со-
Для эффективной коагуляции растворы с осадками на- единений Fe3+). Определение титана аналогично определе-
гревают до 5 мин на водяной бане, при этом обычно раствор нию железа (III) перманганатометрическим методом.
над осадком становится прозрачным. Процентное содержание Fe2O3 и TiO2 вычисляют по
После этого осадки отфильтровывают через беззоль- формулам:
ные фильтры (“красная лента”), собирая фильтрат и про- ω (Fe2O3) = T (KMnO4/Fe2O3)·V(KMnO4)·100·100·Vк/
мывные воды в мерные колбы вместимостью 250 мл. Оса- /a·(100-W)·VA
док на фильтре промывают, как отмечалось выше, 2%-ным
раствором нитрата аммония. ω (TiO2) = T (KMnO4/TiO2)·V(KMnO4)·100·100·Vк/
Содержимое мерных колб в дальнейшем использу- /a·(100-W)·VA
ют для определения CaO или MgO весовым или другими
подходящими методами (см. Комплексонометрическое V.9.5. Определение оксидов кальция и магния
титрование. Определение СаО в цементе комплексоно- в силикатных материалах
метрическим титрованием). Оксиды кальция и магния определяют в фильтрате,
Одну из воронок с фильтром и полученным осадком полученном после отделения полуторных оксидов (см. Ко-
подсушивают в сушильном шкафу, затем прокаливают, как личественное определение полуторных оксидов и диок-
обычно, до постоянной массы, взвешивают и вычисляют сида титана). Ионы железа и алюминия мешают определе-
содержание суммы полуторных оксидов железа и алюминия нию ионов кальция и магния, образуя также малораствори-
и TiO2 в %% по формуле: мые осадки с реактивами, применяемыми при определении
x(Kt2O3+ TiO2) = gA·100·100·5/a·(100-W) оксидов кальция и магния. Так как реактив на магний дает
где gA- масса прокаленного осадка (сумма полуторных труднорастворимый осадок и с ионом кальция, принято
оксидов и диоксида титана), г; сначала определять оксид кальция, затем - оксид магния.
5 - коэффициент разбавления (из колбы на 250 мл Ионы кальция определяют, как и в качественном ана-
для определения полуторных оксидов и диоксида лизе, в виде оксалата кальция, а ионы магния - в виде аммо-
титана взято 50 мл); ний-магний фосфата.
a - исходная навеска для анализа, г;
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 88
- 89
- 90
- 91
- 92
- …
- следующая ›
- последняя »
