Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 92 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

183
массы. При этом осаждаемая форма MgNH
4
PO
4
переходит в
весовую:
2 MgNH
4
PO
4
Mg
2
P
2
O
7
+ 2NH
3
+ H
2
O
Расчет содержания оксида магния
в силикатном материале
Содержание MgO в процентах вычисляют по формуле:
x(MgO) = g(Mg
2
P
2
O
7
)·F·100·100·5·5/a·(100-W)
где g(Mg
2
P
2
O
7
) - масса прокаленного осадка пирофосфата
магния, г;
F - фактор пересчета, равный 2М(MgO)/M(Mg
2
P
2
O
7
);
5 и 5 - коэффициенты разбавления;
а - исходная навеска силиката, г;
W - гигроскопическая влага, %.
V.9.6. Определение сульфатной серы
в силикатных материалах
Во многих природных и искусственных силикатных
изделиях хотя в незначительных, но в заметных количест-
вах содержатся сульфаты или другие соединения серы, на-
пример, сульфидная сера.
Определение сульфатной серы основано в большин-
стве случаев на разложении кислотами или спекании с кар-
бонатом натрия анализируемого образца. Если анализ про-
водят с помощью сплавления, то полученный плав в после-
дующем выщелачивают. При разложении плава горячей во-
дой выпадает осадок гидроксокарбоната железа, титановой
кислоты и гидроксида алюминия. Полученный осадок от-
фильтровывают, промывают разбавленным раствором кар-
боната натрия. Фильтрат после промывания осадка обраба-
тывают раствором хлорида бария, осаждая сульфатную се-
ру.
Если разложение силиката осуществлялось кислотой,
то в раствор переходят почти все определяемые ком-
поненты, при обработке его раствором аммиака получается
184
объемистый аморфный осадок, состоящий в основном из
кремневой кислоты, полуторных оксидов и гидроксида ти-
тана. Для определения сульфатной серы осадок фильтруют,
отмывают его до отрицательной реакции на ионы хлора (см.
предыдущие работы). В фильтрате вместе с промывными
водами осаждают сульфатную серу раствором хлорида ба-
рия и определяют, как было предложено в работеОпреде-
ление сульфат-ионов I или II методом”.
V.10. Весовой анализ бронзы и латуни
Сплавы цветных металлов, в состав которых входят
такие элементы, как медь, цинк, олово, свинец, железо и
т.д., называют бронзой и латунью. В состав латуни входит
сплав меди и цинка, а бронза состоит в основном из сплава
меди и олова.
Сплав осторожно растворяют в концентрированной
азотной кислоте, при этом выпадет осадок метаоловянной
кислоты, который отделяют фильтрованием через фильтр
красная лента”, а фильтрат обрабатывают серной кислотой
для осаждения сульфата свинца.
V.10.1. Определение олова в латуни или бронзе
Таким образом, определение олова основано на осаж-
дении нерастворимого осадка метаоловянной кислоты после
действия концентрированной азотной кислотой. При после-
дующем прокаливании полученной кислоты получается ди-
оксид олова:
Sn + 4HNO
3
H
2
SnO
3
+ 4NO
2
+ H
2
O
H
2
SnO
3
SnO
2
+ H
2
O
Примерно 1 г навески латуни, взвешенной на аналити-
ческих весах, помещают в стакан вместимостью 50 мл, на-
крывают часовым стеклом и осторожно через носик стака-
на приливают 15 мл концентрированной азотной кислоты и
10 мл воды. Растворив пробу, медленно (в течение 1 ч)
                          183                                                         184


массы. При этом осаждаемая форма MgNH4PO4 переходит в      объемистый аморфный осадок, состоящий в основном из
весовую:                                                   кремневой кислоты, полуторных оксидов и гидроксида ти-
         2 MgNH4PO4 → Mg2P2O7 + 2NH3↑ + H2O↑               тана. Для определения сульфатной серы осадок фильтруют,
                                                           отмывают его до отрицательной реакции на ионы хлора (см.
               Расчет содержания оксида магния             предыдущие работы). В фильтрате вместе с промывными
                   в силикатном материале                  водами осаждают сульфатную серу раствором хлорида ба-
      Содержание MgO в процентах вычисляют по формуле:     рия и определяют, как было предложено в работе “Опреде-
      x(MgO) = g(Mg2P2O7)·F·100·100·5·5/a·(100-W)          ление сульфат-ионов I или II методом”.
где g(Mg2P2O7) - масса прокаленного осадка пирофосфата
магния, г;                                                          V.10. Весовой анализ бронзы и латуни
F - фактор пересчета, равный 2М(MgO)/M(Mg2P2O7);                  Сплавы цветных металлов, в состав которых входят
5 и 5 - коэффициенты разбавления;                          такие элементы, как медь, цинк, олово, свинец, железо и
а - исходная навеска силиката, г;                          т.д., называют бронзой и латунью. В состав латуни входит
W - гигроскопическая влага, %.                             сплав меди и цинка, а бронза состоит в основном из сплава
          V.9.6. Определение сульфатной серы               меди и олова.
                в силикатных материалах                           Сплав осторожно растворяют в концентрированной
      Во многих природных и искусственных силикатных       азотной кислоте, при этом выпадет осадок метаоловянной
изделиях хотя в незначительных, но в заметных количест-    кислоты, который отделяют фильтрованием через фильтр
вах содержатся сульфаты или другие соединения серы, на-    “красная лента”, а фильтрат обрабатывают серной кислотой
пример, сульфидная сера.                                   для осаждения сульфата свинца.
      Определение сульфатной серы основано в большин-
стве случаев на разложении кислотами или спекании с кар-          V.10.1. Определение олова в латуни или бронзе
бонатом натрия анализируемого образца. Если анализ про-         Таким образом, определение олова основано на осаж-
водят с помощью сплавления, то полученный плав в после-    дении нерастворимого осадка метаоловянной кислоты после
дующем выщелачивают. При разложении плава горячей во-      действия концентрированной азотной кислотой. При после-
дой выпадает осадок гидроксокарбоната железа, титановой    дующем прокаливании полученной кислоты получается ди-
кислоты и гидроксида алюминия. Полученный осадок от-       оксид олова:
фильтровывают, промывают разбавленным раствором кар-                 Sn + 4HNO3 → ↓H2SnO3 + 4NO2↑ + H2O
боната натрия. Фильтрат после промывания осадка обраба-                     H2SnO3 → SnO2 + H2O↑
тывают раствором хлорида бария, осаждая сульфатную се-          Примерно 1 г навески латуни, взвешенной на аналити-
ру.                                                        ческих весах, помещают в стакан вместимостью 50 мл, на-
      Если разложение силиката осуществлялось кислотой,    крывают часовым стеклом и осторожно через носик стака-
то в раствор переходят почти все определяемые ком-         на приливают 15 мл концентрированной азотной кислоты и
поненты, при обработке его раствором аммиака получается    10 мл воды. Растворив пробу, медленно (в течение ∼ 1 ч)