Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 93 стр.

                          185                                                         186


упаривают ее при 80-900С до объема 5-8 мл, способствуя     мендуется вначале промывать разбавленной серной кисло-
количественному выделению метаоловянной кислоты. Го-       той, затем - спиртом, так как в среде спирта растворимость
рячий раствор пропускают через фильтр “красная лента”,     сульфата свинца резко понижается.
фильтрат в последующем используется для определения              Методика определения. К фильтрату и промывным
свинца, а осадок на фильтре несколько раз промывают го-    водам, собранным после отделения олова (см. Определение
рячей разбавленной (1:20) азотной кислотой, переносят в    олова), приливают 5 мл концентрированной серной кисло-
предварительно подготовленный и тщательно взвешенный       ты, выпаривают на электроплитке до появления паров сер-
тигель, высушивают в сушильном шкафу, затем озоляют        ной кислоты, охлаждают, осторожно обмывают водой
при возможно низкой температуре (пламя спиртовки). При     стенки стакана и снова выпаривают до появления паров
сжигании возможно образование восстановленной формы        серной кислоты. После охлаждения смеси к ней добавляют
олова, поэтому осадок после сжигания фильтра можно об-     50 мл дистиллированной воды, снова нагревают в течение 1
работать 1-2 каплями концентрированной азотной кислоты,    ч почти до кипения, периодически перемешивая содержи-
избыток которой осторожно выпаривают, а осадок прокали-    мое сосуда. Охладив смесь до комнатной температуры, на-
вают при 11000С , как обычно, до постоянной массы. Осаж-   чинают отделение осадка сульфата свинца и промывание
даемая форма H2SnO3 переходит в весовую - SnO2.            его разбавленной серной кислотой. Фильтрат и промыв-
        Расчет содержания олова в латуни или бронзе        ные воды собирают для определения меди, железа и цин-
      Процентное содержание олова в латуни х(Sn) может     ка.
быть определено по формуле:                                      Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель и
          х(Sn) = a(SnO2)·F(Sn/SnO2)·100/a, %              прокаливают при 5000С до постоянной массы.
где a(SnO2)- масса весовой формы, г;                                Вычисление результатов определения свинца
    F(Sn/SnO2) - фактор пересчета (аналитический множи-          Расчет процентного содержания свинца х(Pb) в латуни
тель), равен 0.7876.                                       производят по формуле:
    a - исходная навеска образца анализируемого вещества         х(Pb) = a(PbSO4)·F(Pb/PbSO4)·100/a(PbSO4), %
(латуни), г.                                               где a(PbSO4) - масса весовой формы, г;
                                                               F(Pb/PbSO4) - фактор пересчета (аналитический множи-
      V.10.2. Определение свинца в латуни или бронзе       тель), равен 0.6834.
     Фильтрат после отделения от осадка метаоловянной          a - исходная навеска образца анализируемого вещества
кислоты (см. Определение олова) обрабатывают некото-       (латуни), г.
рым избытком серной кислоты с образованием осадка суль-              V.10.3. Определение меди в латуни (в бронзе)
фата свинца (осаждаемая форма).                                  Данное определение основано на осаждении в слабо-
     Весовую форму получают высушиванием и прокали-        кислом растворе ионов меди в виде Cu2(SCN)2. Полученный
ванием осадка PbSO4. Поскольку сульфат свинца достаточ-    осадок высушивают в сушильном шкафу и взвешивают на
но растворим в воде, применяют, как отмечалось выше, не-   аналитических весах.
большой избыток осадителя (сульфат-ионов). Осадок реко-