ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
189
сят в предварительно подготовленный и взвешенный ти-
гель, высушивают и прокаливают до весовой формы, кото-
рую взвешивают на аналитических весах и определяют
процентное содержание цинка в анализируемой пробе х(Zn).
Методика определения. Объем раствора для опреде-
ления ионов цинка доводят водой до 200 мл, прибавляют 2-
3 капли метилового красного и 2н. раствор аммиака до ис-
чезновения красной окраски. Содержимое стакана нагрева-
ют до кипения и медленно, по каплям, при постоянном пе-
ремешивании прибавляют рассчитанное количество горяче-
го же 7%-ного раствора гидрофосфата аммония. Через 2 ч
смесь фильтруют, промывают осадок 1%-ным раствором
гидрофосфата аммония, затем - дистиллированной водой.
Осадок на фильтре переносят в предварительно взвешенный
на аналитических весах тигель и прокаливают в муфельной
печи при 1000
0
С (до постоянной массы).
Расчет результатов анализа
Содержание цинка в анализируемой пробе в процен-
тах вычисляют по формуле:
х(Zn) = m·F·100/a, %
Здесь: m
- навеска весовой формы после прокаливания
до постоянной массы, г; F - фактор пересчета - аналитиче-
ский множитель, в рассматриваемом случае равный
2·M(Zn)/M(Zn
2
P
2
O
7
) = 0.4291; a - навеска латуни или брон-
зы, взятая для анализа, г.
VI. МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ
VI.I. ОЦЕНКА ДОСТОВЕРНОСТИ
АНАЛИТИЧЕСКИХ ДАННЫХ
190
Каждому физическому измерению присуща некоторая
погрешность, которая в лучшем случае может быть снижена
до какого-то приемлемого уровня. Определение величины
этой погрешности зачастую представляет достаточно слож-
ную задачу, требующую от экспериментатора дополнитель-
ных усилий. Тем не менее этой работой нельзя пренебре-
гать, так как результаты анализа, выполненного с неопреде-
ленной степенью достоверности, не имеют во многих слу-
чаях ни практической, ни тем более научной ценности.
В настоящей главе обсуждаются типы ошибок, возни-
кающих при проведении анализа, методы их выявления, а
также способы оценки и представления их величин.
Задача количественного химического анализа - найти
содержание отдельных элементов в анализируемом мате-
риале или количество вещества в испытуемой пробе. Глав-
ное требование к анализу заключается в том, чтобы полу-
ченные результаты отражали истинное содержание элемен-
тов в пробе. Результаты анализа будут удовлетворять этому
требованию только в том случае, если все операции анализа
выполнены правильно, с достаточной надежностью и вос-
производимы.
VI.1.1. Некоторые понятия
В практике аналитической химии анализ образца по-
вторяют от трех до пяти раз. Отдельные результаты в такой
серии параллельных измерений (выборке) редко совпадают,
поэтому возникает необходимость выбора центрального
“лучшего”, наиболее достоверного значения серии. При
этом будем иметь в виду, что центральное значение выбор-
ки должно быть более достоверным, чем каждый отдельный
результат и расхождения в значениях отдельных результа-
тов должны обеспечить некоторую качественную оценку
достоверности выбранного “лучшего” значения.
VI.1.1.1. Среднее
189 190 сят в предварительно подготовленный и взвешенный ти- Каждому физическому измерению присуща некоторая гель, высушивают и прокаливают до весовой формы, кото- погрешность, которая в лучшем случае может быть снижена рую взвешивают на аналитических весах и определяют до какого-то приемлемого уровня. Определение величины процентное содержание цинка в анализируемой пробе х(Zn). этой погрешности зачастую представляет достаточно слож- Методика определения. Объем раствора для опреде- ную задачу, требующую от экспериментатора дополнитель- ления ионов цинка доводят водой до 200 мл, прибавляют 2- ных усилий. Тем не менее этой работой нельзя пренебре- 3 капли метилового красного и 2н. раствор аммиака до ис- гать, так как результаты анализа, выполненного с неопреде- чезновения красной окраски. Содержимое стакана нагрева- ленной степенью достоверности, не имеют во многих слу- ют до кипения и медленно, по каплям, при постоянном пе- чаях ни практической, ни тем более научной ценности. ремешивании прибавляют рассчитанное количество горяче- В настоящей главе обсуждаются типы ошибок, возни- го же 7%-ного раствора гидрофосфата аммония. Через 2 ч кающих при проведении анализа, методы их выявления, а смесь фильтруют, промывают осадок 1%-ным раствором также способы оценки и представления их величин. гидрофосфата аммония, затем - дистиллированной водой. Задача количественного химического анализа - найти Осадок на фильтре переносят в предварительно взвешенный содержание отдельных элементов в анализируемом мате- на аналитических весах тигель и прокаливают в муфельной риале или количество вещества в испытуемой пробе. Глав- печи при 10000С (до постоянной массы). ное требование к анализу заключается в том, чтобы полу- ченные результаты отражали истинное содержание элемен- Расчет результатов анализа тов в пробе. Результаты анализа будут удовлетворять этому Содержание цинка в анализируемой пробе в процен- требованию только в том случае, если все операции анализа тах вычисляют по формуле: выполнены правильно, с достаточной надежностью и вос- х(Zn) = m·F·100/a, % производимы. Здесь: m - навеска весовой формы после прокаливания VI.1.1. Некоторые понятия до постоянной массы, г; F - фактор пересчета - аналитиче- В практике аналитической химии анализ образца по- ский множитель, в рассматриваемом случае равный вторяют от трех до пяти раз. Отдельные результаты в такой 2·M(Zn)/M(Zn2P2O7) = 0.4291; a - навеска латуни или брон- серии параллельных измерений (выборке) редко совпадают, зы, взятая для анализа, г. поэтому возникает необходимость выбора центрального “лучшего”, наиболее достоверного значения серии. При этом будем иметь в виду, что центральное значение выбор- VI. МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ки должно быть более достоверным, чем каждый отдельный ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ результат и расхождения в значениях отдельных результа- тов должны обеспечить некоторую качественную оценку VI.I. ОЦЕНКА ДОСТОВЕРНОСТИ достоверности выбранного “лучшего” значения. АНАЛИТИЧЕСКИХ ДАННЫХ VI.1.1.1. Среднее
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 93
- 94
- 95
- 96
- 97
- …
- следующая ›
- последняя »