Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 95 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

189
сят в предварительно подготовленный и взвешенный ти-
гель, высушивают и прокаливают до весовой формы, кото-
рую взвешивают на аналитических весах и определяют
процентное содержание цинка в анализируемой пробе х(Zn).
Методика определения. Объем раствора для опреде-
ления ионов цинка доводят водой до 200 мл, прибавляют 2-
3 капли метилового красного и 2н. раствор аммиака до ис-
чезновения красной окраски. Содержимое стакана нагрева-
ют до кипения и медленно, по каплям, при постоянном пе-
ремешивании прибавляют рассчитанное количество горяче-
го же 7%-ного раствора гидрофосфата аммония. Через 2 ч
смесь фильтруют, промывают осадок 1%-ным раствором
гидрофосфата аммония, затем - дистиллированной водой.
Осадок на фильтре переносят в предварительно взвешенный
на аналитических весах тигель и прокаливают в муфельной
печи при 1000
0
С (до постоянной массы).
Расчет результатов анализа
Содержание цинка в анализируемой пробе в процен-
тах вычисляют по формуле:
х(Zn) = m·F·100/a, %
Здесь: m
- навеска весовой формы после прокаливания
до постоянной массы, г; F - фактор пересчета - аналитиче-
ский множитель, в рассматриваемом случае равный
2·M(Zn)/M(Zn
2
P
2
O
7
) = 0.4291; a - навеска латуни или брон-
зы, взятая для анализа, г.
VI. МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ
VI.I. ОЦЕНКА ДОСТОВЕРНОСТИ
АНАЛИТИЧЕСКИХ ДАННЫХ
190
Каждому физическому измерению присуща некоторая
погрешность, которая в лучшем случае может быть снижена
до какого-то приемлемого уровня. Определение величины
этой погрешности зачастую представляет достаточно слож-
ную задачу, требующую от экспериментатора дополнитель-
ных усилий. Тем не менее этой работой нельзя пренебре-
гать, так как результаты анализа, выполненного с неопреде-
ленной степенью достоверности, не имеют во многих слу-
чаях ни практической, ни тем более научной ценности.
В настоящей главе обсуждаются типы ошибок, возни-
кающих при проведении анализа, методы их выявления, а
также способы оценки и представления их величин.
Задача количественного химического анализа - найти
содержание отдельных элементов в анализируемом мате-
риале или количество вещества в испытуемой пробе. Глав-
ное требование к анализу заключается в том, чтобы полу-
ченные результаты отражали истинное содержание элемен-
тов в пробе. Результаты анализа будут удовлетворять этому
требованию только в том случае, если все операции анализа
выполнены правильно, с достаточной надежностью и вос-
производимы.
VI.1.1. Некоторые понятия
В практике аналитической химии анализ образца по-
вторяют от трех до пяти раз. Отдельные результаты в такой
серии параллельных измерений (выборке) редко совпадают,
поэтому возникает необходимость выбора центрального
лучшего”, наиболее достоверного значения серии. При
этом будем иметь в виду, что центральное значение выбор-
ки должно быть более достоверным, чем каждый отдельный
результат и расхождения в значениях отдельных результа-
тов должны обеспечить некоторую качественную оценку
достоверности выбранноголучшегозначения.
VI.1.1.1. Среднее
                           189                                                         190


сят в предварительно подготовленный и взвешенный ти-              Каждому физическому измерению присуща некоторая
гель, высушивают и прокаливают до весовой формы, кото-      погрешность, которая в лучшем случае может быть снижена
рую взвешивают на аналитических весах и определяют          до какого-то приемлемого уровня. Определение величины
процентное содержание цинка в анализируемой пробе х(Zn).    этой погрешности зачастую представляет достаточно слож-
      Методика определения. Объем раствора для опреде-      ную задачу, требующую от экспериментатора дополнитель-
ления ионов цинка доводят водой до 200 мл, прибавляют 2-    ных усилий. Тем не менее этой работой нельзя пренебре-
3 капли метилового красного и 2н. раствор аммиака до ис-    гать, так как результаты анализа, выполненного с неопреде-
чезновения красной окраски. Содержимое стакана нагрева-     ленной степенью достоверности, не имеют во многих слу-
ют до кипения и медленно, по каплям, при постоянном пе-     чаях ни практической, ни тем более научной ценности.
ремешивании прибавляют рассчитанное количество горяче-            В настоящей главе обсуждаются типы ошибок, возни-
го же 7%-ного раствора гидрофосфата аммония. Через 2 ч      кающих при проведении анализа, методы их выявления, а
смесь фильтруют, промывают осадок 1%-ным раствором          также способы оценки и представления их величин.
гидрофосфата аммония, затем - дистиллированной водой.             Задача количественного химического анализа - найти
Осадок на фильтре переносят в предварительно взвешенный     содержание отдельных элементов в анализируемом мате-
на аналитических весах тигель и прокаливают в муфельной     риале или количество вещества в испытуемой пробе. Глав-
печи при 10000С (до постоянной массы).                      ное требование к анализу заключается в том, чтобы полу-
                                                            ченные результаты отражали истинное содержание элемен-
               Расчет результатов анализа                   тов в пробе. Результаты анализа будут удовлетворять этому
      Содержание цинка в анализируемой пробе в процен-      требованию только в том случае, если все операции анализа
тах вычисляют по формуле:                                   выполнены правильно, с достаточной надежностью и вос-
                 х(Zn) = m·F·100/a, %                       производимы.
      Здесь: m - навеска весовой формы после прокаливания                    VI.1.1. Некоторые понятия
до постоянной массы, г; F - фактор пересчета - аналитиче-         В практике аналитической химии анализ образца по-
ский множитель, в рассматриваемом случае равный             вторяют от трех до пяти раз. Отдельные результаты в такой
2·M(Zn)/M(Zn2P2O7) = 0.4291; a - навеска латуни или брон-   серии параллельных измерений (выборке) редко совпадают,
зы, взятая для анализа, г.                                  поэтому возникает необходимость выбора центрального
                                                            “лучшего”, наиболее достоверного значения серии. При
                                                            этом будем иметь в виду, что центральное значение выбор-
            VI. МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ                       ки должно быть более достоверным, чем каждый отдельный
               ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ                        результат и расхождения в значениях отдельных результа-
                                                            тов должны обеспечить некоторую качественную оценку
             VI.I. ОЦЕНКА ДОСТОВЕРНОСТИ                     достоверности выбранного “лучшего” значения.
              АНАЛИТИЧЕСКИХ ДАННЫХ                                                VI.1.1.1. Среднее