Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 94 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

187
Соответствующие уравнения реакций представлены
ниже:
CuSO
4
+ 2NH
4
SCN → ↓Cu(SCN)
2
+ (NH
4
)
2
SO
4
2Cu(SCN)
2
+ (NH
4
)
2
SO
3
+ H
2
O →
→ ↓Cu
2
(SCN)
2
+ (NH
4
)
2
SO
4
+ 2HSCN
Методика определения. К фильтрату, полученному
после определения свинца, приливают раствор аммиака до
появления неисчезающего осадка, затем 10 мл 2н. раствора
серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до
300 мл, добавляют 25 мл 5%-ного раствора сульфита аммо-
ния. Фильтрат, после отделения его от осадка, нагревают до
кипения, медленно приливают рассчитанное количество
10%-ного раствора роданида аммония и 2н. раствора суль-
фита аммония. При этом выпадает осадок сульфита меди (I).
Предварительно взвешивают на аналитических весах
сухую воронку и фильтровальную бумагу, записывают их
общую массу (m
1
). Образовавшийся осадок сульфита меди
(I) выдерживают в течение 1-2 ч. отфильтровывают, промы-
вают несколько раз промывной жидкостью, содержащей
смесь 0.1%-ного раствора роданида аммония и 0.01%-ного
раствора сульфита аммония. Затем осадок Cu
2
(SCN)
2
от-
фильтровывают, применяя взвешенные перед этим фильтр и
воронку. Осадок с фильтром и воронкой высушивают в су-
шильном шкафу при 105-110
0
С до постоянной массы.
Фильтрат и промывные воды в последующем применя-
ют для определения железа и цинка.
Расчет результатов определения меди
Содержание меди в процентах х(Cu) в навеске латуни
(бронзы) а:
х(Cu) = (m-m
1
)·F[Cu/Cu(SCN)
2
]·100/a, %
где m- общая масса воронки, фильтра и весовой формы
меди, г;
188
m
1
- масса воронки и фильтра перед высушиванием в
сушильном шкафу, г;
F[Cu/Cu(SCN)
2
]- фактор пересчета - аналитический
множитель: F = 0.5228;
a - навеска латуни или бронзы для анализа, г.
V.10.4. Определение железа в латуни (бронзе)
Для анализа пользуются фильтратом, полученным
после отделения роданида меди (см. Определение меди в
латуни или бронзе).
К фильтрату после отделения Cu(SCN)
2
добавляют 40
мл концентрированной азотной кислоты и 20 мл концентри-
рованной соляной кислоты и содержимое выпаривают поч-
ти досуха, приливают еще 4 мл той же соляной кислоты, на-
гревают до растворения осадка и разбавляют раствор 75 мл
дистиллированной воды. Раствор содержит ионы железа и
цинка, его нагревают почти до кипения и ионы железа (III)
осаждают концентрированным раствором аммиака и опре-
деляют ионы железа, как это было описано в работе “Весо-
вое определение железа”. Фильтрат и промывные воды
после отделения осадка Fe(OH)
3
сохраняют для опреде-
ления ионов цинка.
V.10.5. Определение цинка в латуни или бронзе
Определение основано на осаждении ионов цинка в
фильтрате, полученном после отделения гидроксида железа,
в виде двойной соли фосфата цинка-аммония при значе-
нии рН = 5.5-7.0.
В начале осаждения образуется фосфат цинка, быстро
переходящий в кристаллический осадок двойного фосфата
(осаждаемая форма), при прокаливании переходящий в ве-
совую форму Zn
2
P
2
O
7
:
Zn
2+
+(NH
4
)
2
HPO
4
+NH
4
OH→↓ZnNH
4
PO
4
+ H
2
O +2NH
4
+
2ZnNH
4
PO
4
→ ↓ Zn
2
P
2
O
7
+ 2NH
3
↑ + H
2
O↑
C осаждаемой формой ZnNH
4
PO
4
поступают, как
обычно, т.е. осадок отфильтровывают, промывают, перено-
                           187                                                          188


      Соответствующие уравнения реакций представлены             m1 - масса воронки и фильтра перед высушиванием в
ниже:                                                                 сушильном шкафу, г;
         CuSO4 + 2NH4SCN → ↓Cu(SCN)2 + (NH4)2SO4               F[Cu/Cu(SCN)2]- фактор пересчета - аналитический
                 2Cu(SCN)2 + (NH4)2SO3 + H2O →                        множитель: F = 0.5228;
              → ↓Cu2(SCN)2 + (NH4)2SO4 + 2HSCN                   a - навеска латуни или бронзы для анализа, г.
      Методика определения. К фильтрату, полученному                     V.10.4. Определение железа в латуни (бронзе)
после определения свинца, приливают раствор аммиака до            Для анализа пользуются фильтратом, полученным
появления неисчезающего осадка, затем 10 мл 2н. раствора     после отделения роданида меди (см. Определение меди в
серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до        латуни или бронзе).
300 мл, добавляют 25 мл 5%-ного раствора сульфита аммо-           К фильтрату после отделения Cu(SCN)2 добавляют 40
ния. Фильтрат, после отделения его от осадка, нагревают до   мл концентрированной азотной кислоты и 20 мл концентри-
кипения, медленно приливают рассчитанное количество          рованной соляной кислоты и содержимое выпаривают поч-
10%-ного раствора роданида аммония и 2н. раствора суль-      ти досуха, приливают еще 4 мл той же соляной кислоты, на-
фита аммония. При этом выпадает осадок сульфита меди (I).    гревают до растворения осадка и разбавляют раствор 75 мл
      Предварительно взвешивают на аналитических весах       дистиллированной воды. Раствор содержит ионы железа и
сухую воронку и фильтровальную бумагу, записывают их         цинка, его нагревают почти до кипения и ионы железа (III)
общую массу (m1). Образовавшийся осадок сульфита меди        осаждают концентрированным раствором аммиака и опре-
(I) выдерживают в течение 1-2 ч. отфильтровывают, промы-     деляют ионы железа, как это было описано в работе “Весо-
вают несколько раз промывной жидкостью, содержащей           вое определение железа”. Фильтрат и промывные воды
смесь 0.1%-ного раствора роданида аммония и 0.01%-ного       после отделения осадка Fe(OH)3 сохраняют для опреде-
раствора сульфита аммония. Затем осадок Cu2(SCN)2 от-        ления ионов цинка.
фильтровывают, применяя взвешенные перед этим фильтр и                V.10.5. Определение цинка в латуни или бронзе
воронку. Осадок с фильтром и воронкой высушивают в су-            Определение основано на осаждении ионов цинка в
шильном шкафу при 105-1100С до постоянной массы.             фильтрате, полученном после отделения гидроксида железа,
Фильтрат и промывные воды в последующем применя-             в виде двойной соли фосфата цинка-аммония при значе-
ют для определения железа и цинка.                           нии рН = 5.5-7.0.
                                                                  В начале осаждения образуется фосфат цинка, быстро
                                                             переходящий в кристаллический осадок двойного фосфата
           Расчет результатов определения меди               (осаждаемая форма), при прокаливании переходящий в ве-
     Содержание меди в процентах х(Cu) в навеске латуни      совую форму Zn2P2O7:
(бронзы) а:                                                       Zn2++(NH4)2HPO4+NH4OH→↓ZnNH4PO4 + H2O +2NH4+
        х(Cu) = (m-m1)·F[Cu/Cu(SCN)2]·100/a, %                             2ZnNH4PO4 → ↓ Zn2P2O7 + 2NH3↑ + H2O↑
где m- общая масса воронки, фильтра и весовой формы               C осаждаемой формой ZnNH4PO4 поступают, как
       меди, г;                                              обычно, т.е. осадок отфильтровывают, промывают, перено-

Страницы