Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 91 стр.

                           181                                                         182


      Условия осаждения соединений кальция и магния         рают раздельно в химические стаканы вместимостью 500 мл
     1. Осаждение проводят из разбавленных растворов        для определения содержания магния.
разбавленными же растворами соответствующих осадите-             Фильтр с осадком CaC2O4 помещают в предваритель-
лей.                                                        но доведенный до постоянной массы тигель, после подсу-
     2. Осадитель приливают медленно, по каплям. При        шивания приступают к прокаливанию до получения массы с
быстром осаждении появляется много центров кристалли-       разбросом не более ±0.0002 г.
зации и поэтому образуются мелкие кристаллы.
     3. Во избежание сильных локальных пересыщений                      Расчет содержания оксида кальция
раствор перемешивают стеклянной палочкой.                         Содержание оксида кальция вычисляют в процентах
     4. Осаждение проводят из горячих растворов добавле-    по следующей формуле:
нием горячего раствора осадителя, так как при нагревании            x(CaO) = g(CaO)·100·100·5·5/a·(100-W)
увеличивается растворимость мелких кристаллов и образу-     где g(CaO)- масса CaO, г;
ются более крупные кристаллы.                                        5 и 5 - коэффициенты разбавления (аликвотный
     5. В отдельных случаях рекомендуется приливать рас-    объем 50 мл от 250 мл и то же самое второй раз, по методи-
творы веществ, увеличивающих растворимость кристаллов.      ке определения).
     Обычно при созревании образуются крупные крис-               Методика определения оксида магния. Содержание
таллы, легко фильтрующиеся и хорошо отмывающиеся от         оксида магния предпочтительнее выполнять в виде осадка
примесей. Поэтому анализируемую смесь оставляют на не-      магний-аммоний фосфата MgNH4PO4 и последующем про-
которое время для созревания осадка.                        каливании полученной осаждаемой формы и взвешивании
     Методика определения оксида кальция. Нейтраль-         весовой формы - Mg2P2O7.
ный или слабо аммиачный раствор (фильтрат) вместе с               К фильтратам в двух стаканах с промывными водами
промывными водами, оставшийся после определения полу-       после осаждения оксида кальция, содержащими неизвест-
торных оксидов и диоксида титана, собирают в мерную         ное количество оксида магния в силикатах, приливают 40-
колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки и отбирают      50 мл 1 н. раствора Na2HPO4, нагревают до кипения и к го-
для анализа пипеткой 50 мл две параллельные пробы. Про-     рячим растворам в присутствии фенолфталеина добавляют
бы подкисляют концентрированной уксусной кислотой до        10%-ный водный раствор NH3 до щелочной реакции:
розовой окраски в присутствии метилового красного, нагре-               Mg2+ + HPO42- + NH3 → ↓MgNH4PO4
вают почти до кипения и приливают 70-80 мл 4%-ного рас-           Осадки в обоих стаканах оставляют на некоторое вре-
твора оксалата аммония. Выпадает осадок оксалата кальция    мя (до нескольких часов), затем отфильтровывают, промы-
CaC2O4, а ионы магния остаются в растворе. Через 4 ч оса-   вают холодной дистиллированной водой до удаления ионов
док оксалата кальция отфильтровывают и промывают 2%-        хлора, фильтр с осадком переносят в предварительно про-
ным раствором (NH4)2C2O4 несколько раз, до удаления ио-     каленный и взвешенный до постоянной массы тигель и про-
нов хлора. Фильтраты вместе с промывными водами соби-       каливают, как было описано выше, также до постоянной