Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 83 стр.

                            165                                                         166


      Рассчитанную навеску карбоната кальция переносят в           Весовая форма СаО интенсивно поглощает влагу и
стакан, приливают 5-7 мл дистиллированной воды и осто-        диоксид углерода воздуха, поэтому при взвешивании тигля
рожно приливают небольшими порциями 6 н. раствор со-          с СаО необходимо соблюдать ряд предосторожностей. На-
ляной кислоты, аккуратно и непрерывно помешивая раствор       пример, даже рекомендуется взвешивание охлажденного
в стакане. После полного растворения навески содержимое       тигля с осадком проводить в предварительно взвешенном
стакана разбавляют 100 мл дистиллированной воды, нагре-       бюксе с крышкой.
вают до 70-800С (до температуры горячего чая), приливают           Расчеты приведены в разделе “Расчеты в весовом
1-2 капли раствора индикатора метилового оранжевого и         анализе” : “ Химические методы анализа ”-Теория хи-
медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании            ми-ческих методов анализа. Изд. ВСГТУ, Улан-Удэ, 2000
приливают горячий 0.5 н. раствор оксалата аммония.            г.)
      Расчет количества осадителя приведен ранее (Расчет
объема осадителя: см.: “ Химические методы анализа ”-                   V.6. Весовое определение кальция
Теория химических методов анализа. Изд. ВСГТУ,                             в сточных и природных водах
Улан-Удэ, 2000 г.)                                                  Содержание кальция в сточных и природных водах
      Приливают рассчитанное количество осадителя, затем      может быть определено, как и в предыдущей работе, гра-
по каплям приливают раствор аммиака до перехода розовой       виметрическим методом в форме оксалата в уксуснокислой
окраски раствора, вызываемой раствором индикатора мети-       среде. Осадок оксалата кальция после высушивания и про-
лового оранжевого в кислой среде, в желтую. После осаж-       каливания взвешивают.
дения раствор с осадком оставляют на кипящей водяной ба-                          Методика работы
не в течение 1 часа. При этом осадок оседает на дно и мож-          В колбу отбирают 200 мл анализируемой воды, 10 мл
но проверить полноту осаждения добавлением 1-2 капель         насыщенного раствора хлорида аммония и 1 каплю раство-
раствора осадителя. Если полнота достигнута, то прозрач-      ра индикатора метилового оранжевого. Затем осторожно, по
ную жидкость над осадком декантируют на фильтр. Для           каплям, приливают концентрированную соляную кислоту
промывания осадка применяют разбавленный в 6-10 раз           до красно-оранжевой окраски и раствор аммиака до желтой
раствор оксалата аммония. Промывание заканчивают при          окраски. При этом возможно образование осадка ионов же-
отрицательной пробе на ионы хлора (отсутствие ионов хло-      леза, который отфильтровывают. К раствору добавляют не-
ра при добавлении смеси AgNO3 + HNO3).                        большой избыток уксусной кислоты, затем 25 мл насыщен-
      Параллельно с этим готовят тигель, для этого его про-   ного раствора оксалата аммония. Содержимое колбы с
каливают и после охлаждения тщательно взвешивают сна-         осадком рекомендуется оставить на несколько часов (если
чала на технических, а затем на аналитических весах. Оса-     это возможно, то до 24 ч) при комнатной температуре.
док с фильтром переносят в тигель, который помещают в               После фильтрования осадок промывают кипящей во-
муфельную печь и прокаливают при 1100-12000С до посто-        дой до нейтральной среды (или до появления желтой окра-
янной массы.                                                  ски). Воронку с фильтром и осадком подсушивают в су-
                                                              шильном шкафу при 1100С, затем фильтр с сухим осадком