ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
151
V. ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ
V.1. Определение ионов железа (III)
Рассматриваемый метод количественного определения
ионов железа (III) основан на получении осаждаемой формы
Fe(OH)
3
при взаимодействии ионов железа с гидроксидом
аммония
Fe
3+
+ 3NH
4
OH → ↓Fe(OH)
3
+ 3NH
4
+
,
переводе осаждаемой формы при прокаливании в весовую
форму Fe
2
O
3
2Fe(OH)
3
→ Fe
2
O
3
+ 3H
2
O↑,
на последующем взвешивании весовой формы и пересчете
весовой формы через аналитический множитель в железо.
При длительном прокаливании наблюдается частич-
ное восстановление оксида железа:
6Fe
2
O
3
→ Fe
3
O
4
+ О
2
↑
Поэтому длительного прокаливания избегают. Но если
восстановление все-таки произошло, то для окисления же-
леза к Fe
3
O
4
приливают 1-2 капли концентрированной
азотной кислоты и нагревают на пламени горелки:
2Fe
3
O
4
+ 2HNO
3
→ 3Fe
2
O
3
+ H
2
O + 2NO
2
↑
Во избежание гидролиза солей железа осаждение про-
водят в кислых растворах.
Условия для осаждения
1. Необходимым условием осаждения ионов железа
Fe
3+
раствором гидроксида аммония является обеспечение
низкого значения рН раствора (рН = 2-3) и достаточно вы-
сокой температуры 80-90
0
С. Иногда растворы готовят из
металлического железа растворением в соответствующей
кислоте, поэтому раствор уже имеет кислую среду. В конце
осаждения рН раствора имеет величину 8-9 (слабый запах
аммиака).
152
2. В ходе работы может образоваться коллоидная сис-
тема (о которой говорилось ранее), для ее предотвращения,
а также для предупреждения коагуляции образующегося
аморфного осадка в анализируемый раствор предваритель-
но необходимо добавить коагулянт, обычно NH
4
NO
3
.
3. Так как вместе с ионами железа могут соосаждаться
другие катионы металлов в виде гидроксидов, то мешаю-
щие ионы должны быть предварительно удалены из анали-
зируемого раствора. К соосаждаемым наряду с ионами же-
леза катионам следует отнести катионы меди, кальция, цин-
ка и т.д.
4. Вместе с ионами железа в аммиачной среде могут
осаждаться и многие анионы (силикаты, фосфаты, бораты и
др.), образующие нерастворимые соли катионов, и приво-
дящие к двусмысленности полученных результатов.
5. Если учесть, что ионы железа (III) легко образуют
прочные комплексы с органическими и неорганическими
лигандами, то маскирующие таким образом ионы железа
комплексообразующие вещества должны отсутствовать.
6. Для того, чтобы избежать возможных потерь железа
в виде летучих его соединений при использовании промыв-
ной жидкости, содержащей, например, NH
4
Cl, рекомендует-
ся промывать осадок Fe(OH)
3
промывной жидкостью, со-
держащей NH
4
NO
3
, а в конце осадок промывают неболь-
шим объемом горячей дистиллированной воды.
Методика определения
Обычно для анализа получают раствор, содержащий
неизвестное количество (в граммах) ионов железа. Если же
для анализа дан концентрированный раствор, то его разбав-
ляют в мерной колбе, далее для анализа пользуются алик-
вотным раствором. В большинстве случаев раствор бывает
достаточно разбавленным, поэтому для осаждения исполь-
151 152
2. В ходе работы может образоваться коллоидная сис-
V. ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ тема (о которой говорилось ранее), для ее предотвращения,
а также для предупреждения коагуляции образующегося
V.1. Определение ионов железа (III) аморфного осадка в анализируемый раствор предваритель-
Рассматриваемый метод количественного определения но необходимо добавить коагулянт, обычно NH4NO3.
ионов железа (III) основан на получении осаждаемой формы 3. Так как вместе с ионами железа могут соосаждаться
Fe(OH)3 при взаимодействии ионов железа с гидроксидом другие катионы металлов в виде гидроксидов, то мешаю-
аммония щие ионы должны быть предварительно удалены из анали-
Fe3+ + 3NH4OH → ↓Fe(OH)3 + 3NH4+, зируемого раствора. К соосаждаемым наряду с ионами же-
переводе осаждаемой формы при прокаливании в весовую леза катионам следует отнести катионы меди, кальция, цин-
форму Fe2O3 ка и т.д.
2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3H2O↑, 4. Вместе с ионами железа в аммиачной среде могут
на последующем взвешивании весовой формы и пересчете осаждаться и многие анионы (силикаты, фосфаты, бораты и
весовой формы через аналитический множитель в железо. др.), образующие нерастворимые соли катионов, и приво-
При длительном прокаливании наблюдается частич- дящие к двусмысленности полученных результатов.
ное восстановление оксида железа: 5. Если учесть, что ионы железа (III) легко образуют
6Fe2O3 → Fe3O4 + О2↑ прочные комплексы с органическими и неорганическими
Поэтому длительного прокаливания избегают. Но если лигандами, то маскирующие таким образом ионы железа
восстановление все-таки произошло, то для окисления же- комплексообразующие вещества должны отсутствовать.
леза к Fe3O4 приливают 1-2 капли концентрированной 6. Для того, чтобы избежать возможных потерь железа
азотной кислоты и нагревают на пламени горелки: в виде летучих его соединений при использовании промыв-
2Fe3O4 + 2HNO3 → 3Fe2O3 + H2O + 2NO2↑ ной жидкости, содержащей, например, NH4Cl, рекомендует-
Во избежание гидролиза солей железа осаждение про- ся промывать осадок Fe(OH)3 промывной жидкостью, со-
водят в кислых растворах. держащей NH4NO3, а в конце осадок промывают неболь-
Условия для осаждения шим объемом горячей дистиллированной воды.
1. Необходимым условием осаждения ионов железа Методика определения
Fe3+ раствором гидроксида аммония является обеспечение Обычно для анализа получают раствор, содержащий
низкого значения рН раствора (рН = 2-3) и достаточно вы- неизвестное количество (в граммах) ионов железа. Если же
сокой температуры 80-900С. Иногда растворы готовят из для анализа дан концентрированный раствор, то его разбав-
металлического железа растворением в соответствующей ляют в мерной колбе, далее для анализа пользуются алик-
кислоте, поэтому раствор уже имеет кислую среду. В конце вотным раствором. В большинстве случаев раствор бывает
осаждения рН раствора имеет величину 8-9 (слабый запах достаточно разбавленным, поэтому для осаждения исполь-
аммиака).
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 74
- 75
- 76
- 77
- 78
- …
- следующая ›
- последняя »
