Химические методы анализа - 121 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

241
(эквивалентная масса) натриевой соли мышьяковистой кислоты,
г/моль; объем колбы с анализируемым раствором, содержащим мышь-
як, равен V
к
мл; V
мышьяк
- объем аликвотного раствора мышьяка (V
мышьяк
= 25 мл).
IV.5.6. Методы обратного титрования
IV.5.6.1. Определение сульфита натрия
Определение сульфитов основано на окислении их до сульфа-
тов титрованным раствором йода. Избыток йода оттитровывают стан-
дартным раствором тиосульфата:
SO
3
2
−
+ I
2
+ H
2
O ↔ SO
4
2
−
+ 2I
−
+ 2H
+
;
I
2
+ S
2
O
3
2
−
↔ S
4
O
6
2
−
+ 2I
−
По объему затраченного йода вычисляют количество сульфи-
та.
Окисление сульфитов йодом может протекать в двух направле-
ниях.
SO
3
2
−
+ I
2
→ S
2
O
6
2
−
+ 2I
−
;
SO
3
2
−
+ I
2
+ H
2
O → SO
4
2
−
+ 2I
−
+ 2H
+
.
Чтобы исключить реакцию образования дитионатов, суль-
фит вводят в раствор йода, подкисленный хлористоводородной
кислотой, и затем оттитровывают избыток йода тиосульфатом
натрия.
Рассчитанную навеску или соответствующий объем сульфита
натрия помещают в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Затем
при помощи пипетки переносят в коническую колбу 50 мл 0.1н. рас-
твора йода, подкисляют 2н. раствором HCl и прибавляют 25 мл суль-
фита. Непрореагировавший йод оттитровывают тиосульфатом. В каче-
стве индикатора применяют раствор крахмала.
Расчет
Количество сульфита натрия (g
сульфит
) в колбе:
g
сульфит
= (С
эк
иод
V
иод
− С
эк
т.н.
V
т.н.
)М
Эсульфит
/1000](V
к
/V
сульфит
),
где М
Эсульфит
- молярная масса эквивалентов сульфита натрия равна 1/2
(М
сульфит
); С
эк
иод
- молярная концентрация эквивалентов йода, моль/л;
V
иод
- объем раствора йода, взятого в избытке для взаимодействия с
анализируемым сульфитом натрия (V
иод
= 50 мл); С
эк
т.н.
и V
т.н.
- мо-
лярная концентрация эквивалентов тиосульфата натрия (моль/л) и объ-
ем раствора тиосульфата натрия в точке эквивалентности (мл); V
сульфит
242
- аликвотный объем раствора сульфита натрия, взятого для анализа
(V
сульфит
= 25 мл); V
к
- объем колбы с анализируемым раствором суль-
фита натрия, мл.
IV.5.6.2. Определение содержания формальдегида в формалине
Определение содержания формальдегида в формалине йодо-
метрическим методом основано на окислении формальдегида йодом и
последующем оттитровывании тиосульфатом избытка йода.
Формальдегид количественно окисляется йодом в щелочном
растворе с образованием солей муравьиной кислоты:
HCHO + I
2
+ 3NaOH → HCOONa + 2NaI + 2H
2
O.
По окончании реакции раствор подкисляют (рН = 6-6.5) и не-
прореагировавший йод оттитровывают тиосульфатом.
В мерной колбе 5 мл 40%-ного раствора формальдегида (форма-
лина) разбавляют до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют
5 мл 2н. раствора NaOH и 50 мл 0.1н. раствора йода. Полученную смесь
оставляют стоять 10-15 мин, чтобы реакция окисления формальдегида
прошла полностью. Затем прибавляют хлороводородную кислоту до
кислой реакции. Непрореагировавший йод титруют 0.1н. раствором
тиосульфата.
Проводят "холостой" опыт, оттитровывая 50 мл раствора йода
тиосульфатом.
Расчет
Содержание формальдегида в формалине (г) составляет:
g
ф-альд
= (С
эк
иод
V
иод
- С
эк
т.н.
V
т.н.
)М
Эф-альд
/1000](V
к
/V
ф-альд
)
где М
Эф-альд
-молярная масса эквивалента формальдегида, г/моль; С
эк
иод
- нормальность стандартного раствора (молярная концентрация экви-
валента) йода, моль/л; V
иод
- объем раствора йода, взятого в избытке
для взаимодействия с анализируемым формальдегидом (V
иод
= 50
мл); С
эк
т.н.
и V
т.н.
- нормальность (моль/л) и объем раствора тиосульфа-
та натрия в точке эквивалентности (мл); V
ф-альд
- аликвотный объем
раствора формальдегида, взятого для анализа (V
ф-альд
= 5 мл); V
к
- объ-
ем колбы с анализируемым раствором формальдегида, мл. 
(эквивалентная масса) натриевой соли мышьяковистой кислоты,                    - аликвотный объем раствора сульфита натрия, взятого для анализа
г/моль; объем колбы с анализируемым раствором, содержащим мышь-                (Vсульфит = 25 мл); Vк - объем колбы с анализируемым раствором суль-
як, равен Vк мл; Vмышьяк- объем аликвотного раствора мышьяка (Vмышьяк          фита натрия, мл.
= 25 мл).
                                                                                 IV.5.6.2. Определение содержания формальдегида в формалине
                IV.5.6. Методы обратного титрования
                                                                                     Определение содержания формальдегида в формалине йодо-
                IV.5.6.1. Определение сульфита натрия                          метрическим методом основано на окислении формальдегида йодом и
                                                                               последующем оттитровывании тиосульфатом избытка йода.
      Определение сульфитов основано на окислении их до сульфа-                      Формальдегид количественно окисляется йодом в щелочном
тов титрованным раствором йода. Избыток йода оттитровывают стан-               растворе с образованием солей муравьиной кислоты:
дартным раствором тиосульфата:                                                            HCHO + I2 + 3NaOH → HCOONa + 2NaI + 2H2O.
                SO32− + I2 + H2O ↔ SO42− + 2I− + 2H+;                                По окончании реакции раствор подкисляют (рН = 6-6.5) и не-
                      I2 + S2O32− ↔ S4O62− + 2I−                               прореагировавший йод оттитровывают тиосульфатом.
      По объему затраченного йода вычисляют количество сульфи-                       В мерной колбе 5 мл 40%-ного раствора формальдегида (форма-
та.                                                                            лина) разбавляют до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют
      Окисление сульфитов йодом может протекать в двух направле-               5 мл 2н. раствора NaOH и 50 мл 0.1н. раствора йода. Полученную смесь
ниях.                                                                          оставляют стоять 10-15 мин, чтобы реакция окисления формальдегида
                       SO32− + I2 → S2O62− + 2I−;                              прошла полностью. Затем прибавляют хлороводородную кислоту до
                SO3 + I2 + H2O → SO42− + 2I− + 2H+.
                   2−                                                          кислой реакции. Непрореагировавший йод титруют 0.1н. раствором
      Чтобы исключить реакцию образования дитионатов, суль-                    тиосульфата.
фит вводят в раствор йода, подкисленный хлористоводородной                           Проводят "холостой" опыт, оттитровывая 50 мл раствора йода
кислотой, и затем оттитровывают избыток йода тиосульфатом                      тиосульфатом.
натрия.                                                                                                       Расчет
      Рассчитанную навеску или соответствующий объем сульфита
натрия помещают в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Затем                     Содержание формальдегида в формалине (г) составляет:
при помощи пипетки переносят в коническую колбу 50 мл 0.1н. рас-                       gф-альд = (Сэк иод Vиод - Сэк т.н.Vт.н. )МЭф-альд/1000](Vк/Vф-альд)
твора йода, подкисляют 2н. раствором HCl и прибавляют 25 мл суль-              где МЭф-альд -молярная масса эквивалента формальдегида, г/моль; Сэк иод
фита. Непрореагировавший йод оттитровывают тиосульфатом. В каче-               - нормальность стандартного раствора (молярная концентрация экви-
стве индикатора применяют раствор крахмала.                                    валента) йода, моль/л; Vиод - объем раствора йода, взятого в избытке
                                                                               для взаимодействия с анализируемым формальдегидом (Vиод = 50
                                  Расчет                                       мл); Сэк т.н. и Vт.н. - нормальность (моль/л) и объем раствора тиосульфа-
                                                                               та натрия в точке эквивалентности (мл); Vф-альд - аликвотный объем
       Количество сульфита натрия (gсульфит) в колбе:                          раствора формальдегида, взятого для анализа (Vф-альд = 5 мл); Vк - объ-
       gсульфит = (Сэк иодVиод − Сэк т.н.Vт.н.)МЭсульфит/1000](Vк/Vсульфит),   ем колбы с анализируемым раствором формальдегида, мл.
где МЭсульфит - молярная масса эквивалентов сульфита натрия равна 1/2
(Мсульфит); Сэк иод - молярная концентрация эквивалентов йода, моль/л;
Vиод - объем раствора йода, взятого в избытке для взаимодействия с
анализируемым сульфитом натрия (Vиод = 50 мл); Сэк т.н. и Vт.н. - мо-
лярная концентрация эквивалентов тиосульфата натрия (моль/л) и объ-
ем раствора тиосульфата натрия в точке эквивалентности (мл); Vсульфит


                                    241                                                                           242

Страницы