Химические методы анализа - 134 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

267
Вычисление рСа за точкой эквивалентности. За точкой экви-
валентности общие молярные концентрации СаY
2
и ЭДТА вычислить
легко. Например, после добавления 60.0 мл титранта
С (СаY
2
) = 50.00.0100/110 = 4.5510
3
М,
С
ЭДТА
= 10.00.0100/110 = 9.110
4
М
В качестве приближения можно написать:
[СаY
2
] = 4.5510
3
- [Са
2+
] = 4.5510
-3
- 5.3510
-7
4.5510
3
М
С
ЭДТА
= 9.110
4
- [Са
2+
] = 9.110
4
- 5.3510
7
9.110
4
М.
Тогда
K'
CaY
= 4.5510
3
/[Са
2+
]9.110
4
= 1.7510
10
[Са
2+
] = 2.8610
10
моль/л, рСа = 9.54.
Рис.5.4.Влияние рН на титрование 0.0100 М раствора Са
2+
0.0100 М раство-
ром ЭДТА
Рис.5.5. Кривые титрования 50.0 мл 00100 М растворов катионов при рН 6.0
268
На рис.5.4 показаны кривые титрования иона кальция в буфер-
ных растворах с различными значениями рН. Из рисунка видно, что
заметное изменение рСа достигается только при рН 8. Однако, как
следует из рис.5.5, при титровании катионов, образующих более ус-
тойчивые комплексы, конечная точка четко фиксируется даже в кис-
лых растворах.
Кривая на рис.5.6 показывает, при каком минимальном значении
рН можно удовлетворительно фиксировать конечную точку титрова-
ния различных катионов в отсутствие конкурирующих комплексообра-
зующих реагентов.
Отметим также, что катионы многих тяжелых двухвалентных
металлов можно оттитровать в умеренно кислых растворах, а ионы
железа (III) - в сильно кислой среде.
Влияние посторонних комплексообразующих реагентов
на титрование раствором ЭДТА
Часто процесс титрования раствором ЭДТА осложняется осаж-
дением части определяемого иона в виде основных оксидов или гидро-
ксидов при рН, необходимом для проведения титрования. Чтобы удер-
жать ион металла в растворе особенно в начале титрования, требуется
применять вспомогательный комплексообразующий реагент.
Так, цинк (II) можно титровать в присутствии избытка аммиака и
хлорида аммония. Эта своеобразная сопряженная кислотно-основная
пара образует буферный раствор. К тому же аммиак предотвращает
осаждение гидроксида цинка вследствие образования аммиачных ком-
плексов. Представим реакцию титрования цинка раствором ЭДТА:
Zn(NH
3
)
4
2+
+ HY
3
ZnY
2
+ 3NH
3
+ NH
4
+
.
В подобных системах полнота протекания реакции, а следова-
тельно и качество фиксирования конечной точки (т.е. точки эквива-
лентности), зависят не только от рН, но и от концентрации аммиака в
растворе.
Численное значение β легко найти из концентрации аммиака и
константы устойчивости образующихся комплексов. Например,
K
1
= [Zn(NH
3
)
2+
]/[Zn
2+
][NH
3
], [Zn(NH
3
)
2+
] = K
1
[Zn
2+
][NH
3
].
Подобным образом легко показать, что
[Zn(NH
3
)
2
2+
] = K
1
К
2
[Zn
2+
][NH
3
]
2
, и т.д.
Подстановка найденных значений величин в уравнение (5.6) дает
C
М
=
[Zn
2+
]{1+ К
1
[NH
3
] + K
1
К
2
[NH
3
]
2
+ K
1
К
2
К
3
[NH
3
]
3
+
+ K
1
К
2
К
3
К
4
[NH
3
]
4
}.
       Вычисление рСа за точкой эквивалентности. За точкой экви-                 На рис.5.4 показаны кривые титрования иона кальция в буфер-
валентности общие молярные концентрации СаY2− и ЭДТА вычислить             ных растворах с различными значениями рН. Из рисунка видно, что
легко. Например, после добавления 60.0 мл титранта                         заметное изменение рСа достигается только при рН ≥ 8. Однако, как
               С (СаY2−) = 50.0⋅0.0100/110 = 4.55⋅10−3 М,                  следует из рис.5.5, при титровании катионов, образующих более ус-
                  СЭДТА = 10.0⋅0.0100/110 = 9.1⋅10−4 М                     тойчивые комплексы, конечная точка четко фиксируется даже в кис-
       В качестве приближения можно написать:                              лых растворах.
     [СаY2−] = 4.55⋅10−3 - [Са2+] = 4.55⋅10-3 - 5.35⋅10-7 ≈ 4.55⋅10−3 М          Кривая на рис.5.6 показывает, при каком минимальном значении
      СЭДТА = 9.1⋅10−4 - [Са2+] = 9.1⋅10−4 - 5.35⋅10−7 ≈ 9.1⋅10−4 М.       рН можно удовлетворительно фиксировать конечную точку титрова-
Тогда                                                                      ния различных катионов в отсутствие конкурирующих комплексообра-
               K'CaY = 4.55⋅10−3/[Са2+]⋅9.1⋅10−4 = 1.75⋅1010               зующих реагентов.
                 [Са2+ ] = 2.86⋅10−10 моль/л, рСа = 9.54.                        Отметим также, что катионы многих тяжелых двухвалентных
                                                                           металлов можно оттитровать в умеренно кислых растворах, а ионы
                                                                           железа (III) - в сильно кислой среде.

                                                                                Влияние посторонних комплексообразующих реагентов
                                                                                          на титрование раствором ЭДТА

                                                                                 Часто процесс титрования раствором ЭДТА осложняется осаж-
                                                                           дением части определяемого иона в виде основных оксидов или гидро-
                                                                           ксидов при рН, необходимом для проведения титрования. Чтобы удер-
                                                                           жать ион металла в растворе особенно в начале титрования, требуется
                                                                           применять вспомогательный комплексообразующий реагент.
                                                                                 Так, цинк (II) можно титровать в присутствии избытка аммиака и
                                                                           хлорида аммония. Эта своеобразная сопряженная кислотно-основная
                                                                           пара образует буферный раствор. К тому же аммиак предотвращает
Рис.5.4.Влияние рН на титрование 0.0100 М раствора Са2+ 0.0100 М раство-
ром ЭДТА
                                                                           осаждение гидроксида цинка вследствие образования аммиачных ком-
                                                                           плексов. Представим реакцию титрования цинка раствором ЭДТА:
                                                                                        Zn(NH3)42+ + HY3− ↔ ZnY2− + 3NH3 + NH4+ .
                                                                                 В подобных системах полнота протекания реакции, а следова-
                                                                           тельно и качество фиксирования конечной точки (т.е. точки эквива-
                                                                           лентности), зависят не только от рН, но и от концентрации аммиака в
                                                                           растворе.
                                                                               Численное значение β легко найти из концентрации аммиака и
                                                                           константы устойчивости образующихся комплексов. Например,
                                                                                   K1 = [Zn(NH3)2+]/[Zn2+][NH3], [Zn(NH3)2+] = K1[Zn2+][NH3].
                                                                               Подобным образом легко показать, что
                                                                                                 [Zn(NH3)22+] = K1К2[Zn2+][NH3]2 , и т.д.
                                                                               Подстановка найденных значений величин в уравнение (5.6) дает
                                                                                     CМ = [Zn2+]{1+ К1[NH3] + K1К2[NH3]2 + K1К2К3[NH3]3 +
                                                                                                       + K1К2К3К4[NH3]4}.
Рис.5.5. Кривые титрования 50.0 мл 00100 М растворов катионов при рН 6.0



                                   267                                                                     268