Химические методы анализа - 191 стр.

                     VIII.ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ                                                  VIII.2.1. Методы выделения

            VIII.1. Общая характеристика весового анализа                     В методах выделения определяемый компонент с помощью ряда
                                                                       процессов или операций количественно выделяют в свободном состоя-
       Казалось бы, что после рассмотрения осадительного титрования    нии из анализируемого вещества и взвешивают на аналитических ве-
можно без лишних объяснений перейти к выполнению практической          сах. Так, например, количественно определяют золото и медь в сплаве.
части весового метода анализа. Как будет показано впоследствии, рас-          При растворении определенной навески сплава золота и меди,
сматриваемый метод, в принципе отличный от волюмометрических           содержащего другие примеси в разных соотношениях, в царской водке
(объемных) методов, обладает рядом отличительных признаков и ню-       (к водке – смеси спирта с водой никакого отношения не имеющей),
ансов, не вполне адекватных объемному осадительному титрованию.        получают раствор, содержащий ионы золота и меди. [Интересно, что
       Весовым анализом называют метод количественного химиче-         название царской водки имеет лирический оттенок: как известно, при
ского анализа, основанный на точном измерении массы определяемого      выезде за границу царь – впрочем, как любой отъезжающий, - хотел
вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом       прожить там безбедно, обеспечив всем необходимым многочисленную
состоянии или в виде соответствующих соединений точно известного       челядь и высокопоставленную свиту, желая активно участвовать во
постоянного состава.                                                   всех тусовках, говоря современным языком. Для достижения этой це-
      Непосредственное выделение из анализируемого продукта опре-      ли, как обычно, не хватает небольшого количества золота или других
деляемого вещества или его составных частей в химически чистом со-     драгоценных металлов. Поэтому необходимое количество презренного
стоянии представляет во многих случаях трудную, а порой неосущест-     металла растворялось в смеси азотной (1 часть) и соляной (3 части)
вимую задачу. Поэтому очень часто определяемое вещество выделяют       кислот, а на таможне солидная емкость выдавалась за содержимое с
в осадок в виде соединения определенного состава. Для этого взвешен-   водкой. Ну а там, далеко за пределами малой родины какой-нибудь
ное количество (навеску) анализируемого вещества переводят в рас-      химик восстанавливал слиток, как мы увидим позже, раствором перок-
твор, к полученному раствору прибавляют соответствующий реактив,       сида водорода и цель оправдывала средства. Вот почему мы теперь
вступающий во взаимодействие с одним из компонентов анализируе-        говорим о царской водке, как отмечалось выше, ничего общего не
мой смеси с образованием малорастворимого соединения. При этом         имеющей с благородным напитком и представляющей собой, упаси
определяемая составная часть анализируемого вещества (катионы или      боже, смесь сильных минеральных кислот]. При добавлении к полу-
анионы) выделяется из раствора в виде практически нерастворимого       ченному раствору пероксида водорода, восстанавливающего ионы зо-
осадка. Выделившийся осадок отделяют от раствора фильтрованием         лота до элементарного золота и не взаимодействующего с ионами ме-
через соответствующий фильтр (с красной, синей или белой лентой)       ди, все золото выделяется в элементарном состоянии. Затем выделив-
или центрифугированием, промывают с целью удаления всех раство-        шееся золото отфильтровывают, промывают разбавленным раствором
римых в данном растворителе примесей, высушивают или прокалива-        хлороводородной кислоты от посторонних примесей (вернее раство-
ют до постоянной массы и взвешивают на аналитических весах, затем      ряют примеси), помещают вместе с фильтром в предварительно взве-
определяют массу или количество определяемого вещества.                шенный фарфоровый тигель, высушивают, прокаливают для удаления
                                                                       летучих примесей и после охлаждения взвешивают. По массе выде-
         VIII.2. Классификация методов весового анализа                лившегося золота судят о его содержании в анализируемом сплаве.
                                                                              Для определения меди поступают, в дальнейшем, следующим
      Все известные многочисленные весовые определения можно           образом. Через промывные воды и фильтрат, оставшийся после отде-
разделить на три большие группы методов, а именно: методы выделе-      ления золота в электролизере с системой электродов, пропускают по-
ния, осаждения и отгонки, значительно отличающиеся по процедуре        стоянный электрический ток. Тогда на предварительно взвешенном,
выполнения и по другим признакам.                                      инертном по отношению к анализируемому раствору платиновом като-
                                                                       де количественно выделяется металлическая медь. По увеличению
                                                                       массы катода судят о содержании меди в сплаве.


                                381                                                                    382