Химические методы анализа - 193 стр.

таллов в виде катионов и неметаллов (в виде анионов), составных час-   требуется больше времени для анализа. В то же время величина осадка
тей сплавов, руд, силикатов, органических соединений и т.д.            должна быть достаточной для того, чтобы было удобно с ней опериро-
       Существенным недостатком весового метода анализа является       вать. Кроме того, применение слишком малых навесок приводит к по-
большая длительность выполнения определения, намного превосходя-       явлению значительных относительных ошибок при работе с весами. В
щая длительность определений, осуществляемых посредством объем-        практической работе следует учитывать все эти факторы.
ных методов анализа. Не будем забывать о чувствительном расходе               Примем, что в весовом анализе допустимая ошибка при взвеши-
электрической энергии, что по-прежнему является актуальным.            вании не должна превышать 0.1%. Обычно аналитические весы дают
       По этой причине методы весового анализа начинают утрачивать     возможность взвешивать с точностью до 0.0001 г, тогда при относи-
свое прежнее значение. В последнее время их заменяют современными      тельной ошибке ± 0.1% минимальная навеска должна быть рассчитана
прецизионными экспрессными химическими и физико-химическими            следующим образом. При взвешивании 1г с ошибкой ± 0.0001 г ошиб-
методами анализа.                                                      ка составляет 0.0001⋅100/1 = ± 0.01%, но при взвешивании 0.1г ошибка
       Однако весовые методы, отличающиеся большой точностью, по-      достигает предельной величины, т.е. 0.0001⋅100/0.1 = ± 0.1%. Приве-
прежнему полностью сохраняют свое значение при арбитражных             денный пример замечательным образом иллюстрирует увеличение от-
(спорных) анализах и широко применяются при выполнении научно-         носительной ошибки при небольшой навеске.
исследовательских работ для сравнения аналитических данных, полу-             Следовательно, минимальная навеска, которую можно взвеши-
ченных разными методами, так как любой метод характеризуется не-       вать на обычных аналитических весах, применяемых в аналитических
одинаковой чувствительностью, воспроизводимостью и точностью.          лабораториях высших учебных заведений, лабораториях научных уч-
При помощи весового анализа ведут определения с точностью до 0.01-     реждений и промышленных предприятий, не должна быть меньше 0.1г.
0.005%, что зачастую превосходит точность некоторых объемных ме-       Отметим, что чем меньше процентное содержание (массовая или весо-
тодов. Поэтому классический весовой метод анализа, наряду с другими    вая доли) определяемого компонента в пробе, тем больше должна быть
известными методами, остается предметом изучения и применения в        навеска анализируемого вещества в весовом анализе.
количественном анализе.
                                                                                      VIII.4.2. Взятие навески для анализа
                 VIII.4.Техника весового анализа
                                                                              Излишне напоминать, что от точности, с которой взята навеска
              VIII.4.1. Взятие и растворение навески                   анализируемого вещества, зависит точность, правильность в некоторых
                                                                       случаях и достоверность результатов анализа.
      Величина навески вещества, подвергаемого исследованию,                  При взятии навески особые затруднения вызывают гигроскопи-
влияет на точность анализа. Чем больше величина навески анализи-       ческие и тем более летучие вещества и это требует дополнительных
руемого вещества, как будет показано несколько позже, тем выше         навыков и соблюдения специальных условий при отборе проб путем
относительная точность результатов анализа.                            взвешивания. В частности, при взятии навесок легколетучих веществ
      Зная приблизительное содержание компонентов в исследуемой        применяют тонкостенные ампулы, из которых перед их заполнением
пробе анализируемого вещества или его формулу, можно варьировать       тщательно удаляют воздух, что, согласитесь, вызывает еще одну труд-
навеской. Так как кристаллические и аморфные осадки обладают раз-      ность.
ным объемом (кристаллические осадки занимают меньший объем, но                Для взятия точных навесок твердых веществ, особенно при
вероятность заполнения пор фильтровальной бумаги или любого            взвешивании анализируемого вещества на конечной стадии, как прави-
фильтра, в том числе стеклянного, выше, что отрицательно сказывается   ло, применяют часовые стекла, специальные пробирки и бюксы, а для
на скорости отделения осадка от фильтрата, в то время как аморфные     жидких веществ - капельницы, маленькие колбы вместимостью 1-2 мл
осадки отличаются большим объемом), то и величина навески должна       и др. Сказанное свидетельствует о тщательной подготовке к опыту и
быть различной. Получаемый в ходе анализа осадок не должен быть        проведению весового анализа.
большим, так как при этом возникают экспериментальные трудности и


                                385                                                                    386