Химические методы анализа - 195 стр.

      Осаждение кристаллических осадков. Кристаллические осад-          пачки фильтров. В большинстве случаев массу золы от прокаливания
ки осаждают при нагревании на водяной или воздушной бане, не дово-      бумажного фильтра не учитывают.
дя раствор до кипения. Дело в том, что добавление осадителя к кипя-            Отметим, что в зависимости от размеров частиц получен-
щему раствору с определяемым веществом может вызвать резкое вы-         ного осадка применяют бумажные фильтры разной степени по-
деление пара и разбрызгивание, что может привести к значительной        ристости. В России выпускают три сорта беззольных фильтров:
потере анализируемого вещества, а если осадитель имеет летучую                 1) синяя лента – медленнофильтрующий для мелкозернистых
форму, как раствор аммиака, то результаты анализа могут быть иска-      осадков типа BaSO4, скорость фильтрации не более 10 мл/мин (если
жены в связи с испарением осадителя при высокой температуре, боль-      диаметр фильтра 9 см и фильтруется дистиллированная вода при тем-
шей 60…700С. Раствор осадителя приливают медленно по каплям и по        пературе 200С и давлении 500 мм.вод.ст.);
стенкам стакана, лучше капли направлять на стеклянную палочку, на-             2) белая лента – среднефильтрующий для осадков средней зер-
ходящуюся в стакане, при непрерывном (или периодическом – во вто-       нистости со скоростью фильтрации не более 20 мл/мин;
ром случае) помешивании раствора стеклянной палочкой, обычно                   3) красная лента – быстрофильтрующий для крупнозернистых
имеющей на конце кусочек резиновой трубки для предохранения ста-        и аморфных осадков типа Fe(OH)3 со скоростью фильтрования не бо-
кана от царапин и появления трещин при неосторожной работе. В кон-      лее 40 мл/мин.
це осаждения стеклянную палочку следует промывать дистиллирован-               Средний диаметр пор фильтров составляет: для обыкновенной
ной водой над тем же стаканом. После того, как осадок выпадет и со-     фильтровальной бумаги 3.5…10 мкм, для уплотненной – 1…2.5 мкм.
берется на дне стакана, а жидкость над осадком станет достаточно про-          Размер фильтра определяется величиной осадка, а не объемом
зрачной, к ней приливают несколько капель реактива, т.е. осадителя      фильтруемой жидкости. При фильтровании следует иметь в виду, что
для полноты осаждения. При этом не должно появляться помутнения         осадком заполняется не более одной трети фильтра, а размер воронки
раствора над осадком. Полученный кристаллический осадок отфильт-        подбирают таким образом, чтобы края фильтра были на 0.5-1 см ниже
ровывают не сразу, а после отстаивания на водяной бане в течение од-    края воронки.
ного или нескольких часов в накрытом часовым стеклом стакане. Эта              При сливании жидкости на выбранный фильтр нужно пользо-
процедура называется созреванием осадка.                                ваться стеклянной палочкой для перемешивания раствора в процессе
      Осаждение аморфных осадков. Обычно аморфные осадки по-            осаждения. Эту палочку обычно держат левой рукой в вертикальном
лучаются из горячих концентрированных растворов и концентриро-          положении над воронкой с фильтром, не касаясь ею бумаги, чтобы не
ванными растворами осадителя при его быстром приливании. Это при-       проткнуть фильтровальную бумагу, но достаточно близко к осадку над
водит к получению осадков с минимальной поверхностью.                   фильтром. Правой рукой берут стакан с фильтруемой жидкостью, при-
      Во избежание пептизации аморфного осадка к нему добавляют         кладывают носик стакана к палочке и осторожно начинают сливать
100-150 мл горячей дистиллированной воды и быстро фильтруют через       жидкость на фильтр до тех пор, пока он не будет заполнен примерно на
соответствующий фильтр.                                                 2/3. Подождав, пока жидкость через воронку не стечет в стакан для
                                                                        фильтрования, снова наливают фильтруемую жидкость и эту операцию
           VIII.4.6. Фильтрование и промывание осадков                  повторяют несколько раз. Остающийся на дне стакана осадок промы-
                                                                        вают декантацией так называемой промывной жидкостью, содержащей
      Фильтрование. В весовом анализе обычно пользуются беззоль-        одну-две капли раствора, обычно NH4NO3, в соответствующей среде и
ными фильтрами, сгорающими почти полностью и без остатка. При           несколько миллилитров дистиллированной воды. Закончив фильтрова-
этом масса получающейся золы составляет в зависимости от размеров       ние, осадок количественно переносят на фильтр, внутреннюю поверх-
применяемого фильтра 0.00005-0.00009 г. Учитывая незначительность       ность стакана ополаскивают и жидкость аккуратно выливают на
такой массы и чувствительность аналитических весов (обычно не пре-      фильтр, а частицы осадка на стенках и дне стакана протирают стеклян-
вышающей ± 0.0001 г), массой золы можно пренебречь. Если имеются        ной палочкой с резиновым наконечником и маленькими кусочками
аналитические весы с большей чувствительностью, то необходимо           беззольной фильтровальной бумаги, которые затем помещаются в
учитывать при дальнейших расчетах массу золы, указанную на обертке      фильтр. Стакан и палочку ополаскивают промывной жидкостью и вы-


                                389                                                                     390