Химические методы анализа - 194 стр.

         VIII.4.3. Перенесение навески твердого вещества                                   VIII.4.5. Техника осаждения

       При этом возможен следующий сценарий событий.                          Количество растворителя. Когда из раствора взятой пробы
       а) Тщательно взвешенный на аналитических весах бюкс с навес-    осаждают кристаллический осадок, пробу разбавляют водой с таким
кой осторожно берут с чашки весов и содержимое аккуратно высыпа-       расчетом, чтобы получить примерно 0.1н. раствор. В этом случае объ-
ют в стакан для дальнейшей работы с пробой. Затем несильно и осто-     ем раствора, содержащего 0.1 моль основной части анализируемого
рожно постукивают по стенкам бюкса стеклянной палочкой. После          вещества, равен 1000 мл, то из следующей пропорции
перенесения навески в стакан бюкс с неизбежным остатком навески                                   0.1⋅МЭ - 1000 мл
(пыльцой) снова взвешивают на аналитических весах. Тогда величину                                     а - V мл
взятой навески образца для анализа определяют как разность между       находим V - объем полученного 0.1 н. раствора вещества
массой бюкса с навеской и массой бюкса после высыпания навески.                                V = 1000⋅а/0.1⋅ МЭ (мл).
       б) В предварительно взвешенный на аналитических весах пустой    В данном случае не требуется большой точности объема и обычно объ-
бюкс помещают пробу с анализируемым веществом и взвешивают его,        ем воды, взятой для растворения пробы, приравнивают к объему рас-
после этого бюкс с навеской осторожно (чтобы не сбить равновесие       твора, полученного после растворения пробы, хотя для более точных
весов) берут с чашки весов и не менее осторожно опрокидывают над       оценок потребовалось бы учитывать плотность раствора, перевод его в
стаканом. Затем остаток навески (пыльцу) смывают в стакан (с перене-   объем и т.д., но вполне приемлемо приведенное допущение, которое не
сенной пробой) дистиллированной водой из промывалки. В этом слу-       может сказаться на точности выполнения анализа, потому что количе-
чае величина навески определяется как разность между массой бюкса с    ство или масса пробы при этом не изменяется.
навеской и массой чистого бюкса, определенными на аналитических               Если из раствора осаждают аморфный осадок, то навеску рас-
весах.                                                                 творяют в минимальном количестве воды, чтобы получить достаточно
       При перенесении навески в стакан следует тщательно следить за   концентрированный раствор.
тем, чтобы не были потеряны даже незначительные количества анали-             Количество осадителя. Для осаждения кристаллических и
зируемого вещества.                                                    аморфных осадков (суть которого будет изложена позже) количество
                                                                       раствора осадителя должно быть примерно в 1.5 раза больше рассчи-
                   VIII.4.4. Растворение навески                       танного.
                                                                              Если имеется готовый раствор осадителя с определенной кон-
      Вещества, плохо растворимые или вовсе нерастворимые в хо-        центрацией, то рассчитанный объем раствора осадителя отмеривают с
лодной воде, растворяют при слабом нагревании на водяной или воз-      точностью 0.1-0.2 мл. Если же готового осадителя нет, то его готовят с
душной бане в химических стаканах (колбах). Стакан закрывают часо-     учетом навески сухого вещества, взятого для анализа.
вым стеклом выпуклой поверхностью вниз, а если растворение прово-             Для получения кристаллических осадков нужно пользоваться
дят в колбе, то в нее вставляют стеклянную воронку для конденсиро-     разбавленными растворами осадителя, поэтому раствор осадителя раз-
вания паров в жидкость.                                                бавляют примерно до 50…60 мл, а для осаждения аморфных осадков
      Иногда же растворение лучше вести в фарфоровых чашках, на-       пользуются достаточно концентрированными растворами осадителя из
крытых часовым стеклом поверх стеклянного или армированного тре-       расчета, что отмеренный объем осадителя должен быть не более 5-7
угольника также выпуклой стороной вниз.Такого рода предосторожно-      мл.
сти значительно облегчают подготовку к анализу пробы, а растворение           Осаждение. Как правило, осаждение ведут при нагревании в
в разбавленных или концентрированных кислотах обычно выполняют         том же сосуде, в котором была растворена проба. Так как техника оса-
под тягой.                                                             ждения аморфных и кристаллических осадков неодинакова, то более
                                                                       подробно остановимся на каждом из осаждении, тем более, что при
                                                                       этом получаются осадки различных размеров.



                                387                                                                     388