Химические методы анализа - 192 стр.

       Таким образом, если описанный метод определения золота в                           VIII.2.3. Методы отгонки
сплаве называется весовым, то определение меди рассмотренным ме-
тодом называется электровесовым. Применяя комбинированные ме-                В методах же отгонки определяемый компонент количественно
тоды (весовой и физико-химические) можно анализировать не только      отгоняют в виде летучего соединения. Отделение определяемой части
указанный сплав, но и любой другой.                                   осуществляется путем нагревания анализируемого вещества или лету-
       Другим примером является определение процентного содержа-      чих продуктов. Методы отгонки бывают прямые и косвенные.
ния золы в твердом топливе, основанное на сжигании и прокаливании            Прямые методы отгонки. Определяемый летучий компонент
до постоянной массы навески топлива в предварительно подготовлен-     поглощают специфическим поглотителем и по увеличению массы по-
ном и взвешенном тигле. Оставшуюся в тигле золу взвешивают. По        следнего вычисляют количество определяемого компонента.
массе этой золы вычисляют ее процентное содержание в данном об-              Примером прямого весового определения летучего вещества яв-
разце твердого топлива.                                               ляется определение СО2 в карбонатных породах, основанное на разло-
                                                                      жении при нагревании карбонатов кислотами:
                      VIII.2.2. Методы осаждения                                       CaCO3 + 2H+ → CO2↑ + Ca2+ + H2O;
                                                                                         CO2 + 2NaOH → Na2CO3 + H2O.
       В методах осаждения определяемый компонент количественно              Образец карбоната разлагают в специальных закрытых для кон-
осаждают химическими способами в виде малорастворимого соедине-       такта с внешней средой приборах, позволяющих улавливать выделяю-
ния строго определенного состава. Выделившийся осадок промывают,      щийся диоксид углерода. Содержание CO2 вычисляют по увеличению
проверяют полноту осаждения, отфильтровывают, высушивают и про-       массы поглотительной трубки с предварительно подготовленной и
каливают. При этом осадок большей частью превращается в новое ве-     взвешенной до постоянного веса натронной известью (CaO + NaOH).
щество точно известного состава, которое после предварительной под-   Несложные вычисления дадут результат количественного анализа кар-
готовки взвешивают на аналитических весах. В весовом анализе разли-   бонатной породы.
чают: форму осаждения, т.е. форму, в виде которой осаждают опреде-           Косвенные методы отгонки. В косвенных методах определе-
ляемое вещество, и весовую форму - форму, в виде которой опреде-      ния узнают массу остатка вещества после полного удаления опреде-
ляемое вещество взвешивают. Весовая форма может иметь ту же фор-      ляемого вещества при разложении его различными методами. Разность
мулу, что и форма осаждения, а иногда и другую.                       в массе до и после отгонки определяемого вещества дает возможность
      Например, при определении сульфат-ионов весовым методом         вычислить количество определяемого компонента. Схема подобного
путем осаждения их ионами бария, формула осаждаемой формы (осад-      определения, осуществляемого при температуре, следующая:
ка) и формула весовой формы при соблюдении всех требуемых усло-                          BaCl2⋅2H2O → BaCl2 + 2H2O ↑.
вий анализа одна и та же. Схему такого определения представим сле-           Косвенные способы весовых определений применяют при уста-
дующим образом:                                                       новлении влажности тех или иных материалов, кристаллизационной
                 SO42- + Ba2+ → BaSO4 → BaSO4                         воды в кристаллогидратах, как было показано несколько выше, потерь
             определяемое          форма       весовая                при прокаливании и т.п.
              вещество           осаждения      форма
      В некоторых случаях при весовом методе определения путем               VIII.3. Преимущества и недостатки весового анализа
осаждения формула весовой формы, как отмечалось выше, отличается
от формулы осадка. Например, при определении ионов железа, осаж-            Весовые методы анализа считаются достаточно чувствительны-
даемых в виде гидроксида железа при повышенной температуре и по-      ми и позволяют с относительно большой точностью определять в дан-
следующем прокаливании, схема определения будет следующая:            ном образце анализируемого вещества количественное содержание
                                                                      отдельных компонентов или (если дан раствор) концентрацию их в
             2 Fe3+      + 6 OH− → 2Fe(OH)3 → Fe2O3                   растворе. Весовой анализ пригоден для определения очень многих ме-
          определяемое               форма        весовая
            вещество               осаждения      форма


                                 383                                                                 384