Химические методы анализа - 202 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

403
В общем виде при расчете навесок анализируемых веществ
можно воспользоваться следующими формулами:
а) при осаждении кристаллических осадков
а = mM
в
0.5/nM
вф
;
б) при осаждении аморфных осадков
а = mM
в
0.1/nM
вф
,
где а - навеска образца анализируемого вещества, г;
М
в
- молекулярный вес определяемого вещества;
М
вф
- молекулярный вес весовой формы;
0.5 - оптимальная масса весовой формы определяемого вещества
для кристаллических осадков (найдена опытным путем), г;
0.1 - оптимальная масса весовой формы определяемого вещества
для аморфных осадков (найдена опытным путем), г;
m, n - коэффициенты [в примере (а) m = n = 1, а в примере (б): m = 2,
n = 1].
VIII.6.3. Расчет объема раствора осадителя
Для расчета объема раствора осадителя составляют пропорцию,
исходя из уравнения реакции. Например:
AgNO
3
+ HCl AgCl + HNO
3
.
Количество осадителя (хлороводородной кислоты) в граммах,
необходимое для осаждения Ag
+
-ионов из образца нитрата серебра,
вычисляют из пропорции:
М(HCl) - M(AgNO
3
)
g(HCl) - a(AgNO
3
)
g(HCl) = М(HCl)a(AgNO
3
)/ M(AgNO
3
).
Для определения объема раствора осадителя необходимо знать
его концентрацию и плотность.
Практически количество приливаемого осадителя должно пре-
вышать теоретически рассчитанное в полтора раза (в основном, для
полноты осаждения).
В общем виде при расчете объема раствора осадителя пользуют-
ся следующей формулой:
V
ос
= 1.5mM
в
а100/nM
ос
С⋅ρ,
где а - навеска образца анализируемого вещества, г;
M
в
- молекулярный вес определяемого вещества;
M
ос
- молекулярный вес осадителя;
V
ос
- объем раствора осадителя, мл;
ρ - плотность раствора осадителя, г/мл;
С - концентрация раствора осадителя,%;
1.5 - практически найденный коэффициент;
404
m, n - коэффициенты, определяемые из уравнений реакций.
VIII.6.4. Расчет результатов определения
при анализе по методу осаждения
Содержание определяемого вещества обычно вычисляют или в
граммах или в процентах.
Расчет массы определяемого вещества. Массу определяемого
вещества (g
в
) в граммах находят по формуле:
g
в
= а
вф
F,
где а
вф
- масса весовой формы определяемого вещества, г;
F - аналитический множитель весового анализа (фактор пересчета).
Величину F находят по справочным таблицам или рассчитыва-
ют самостоятельно из значений молекулярных весов определяемого
вещества и весовой формы. Фактор пересчета представляет соотноше-
ние:
F = mM
в
/nM
вф
,
где M
в
- молекулярный вес определяемого вещества:
M
вф
- молекулярный вес весовой формы определяемого вещества;
m, n – стехиометрические коэффициенты.
Например, если нужно определить содержание железа в анализи-
руемом растворе по массе выделенного триоксида железа Fe
2
O
3
, то
аналитический множитель (F) выражают отношением (при m = 2, n = 1)
F = 2М(Fe)/M(Fe
2
O
3
) = 0.6994.
Аналитический множитель весового анализа (фактор пересчета
весового анализа) в данном случае обозначают F(Fe/Fe
2
O
3
). Это озна-
чает, что аналитический множитель пригоден для расчета содержания
железа по массе весовой формы Fe
2
O
3
.
Следовательно, при выражении аналитического множителя
(фактора пересчета) весового анализа в числителе указывают формулу
определяемого вещества, а в знаменателе - формулу его весовой фор-
мы.
VIII.6.5. Расчет процентного содержания
определяемого вещества
Для вычисления процентного содержания анализируемого ве-
щества исходят из соответствующих пропорций. Например, если необ-
ходимо определить процентное содержание железа в анализируемом
образце Fe(NO
3
)
3
9H
2
O по массе выделенной весовой формы Fe
2
O
3
, то
g(Fe) = a(Fe
2
O
3
)F(Fe/Fe
2
O
3
).
        В общем виде при расчете навесок анализируемых веществ                m, n - коэффициенты, определяемые из уравнений реакций.
можно воспользоваться следующими формулами:
        а) при осаждении кристаллических осадков                                        VIII.6.4. Расчет результатов определения
                            а = m⋅Mв⋅0.5/n⋅Mвф ;                                            при анализе по методу осаждения
        б) при осаждении аморфных осадков
                            а = m⋅Mв⋅0.1/n⋅Mвф ,                                  Содержание определяемого вещества обычно вычисляют или в
где а - навеска образца анализируемого вещества, г;                        граммах или в процентах.
    Мв- молекулярный вес определяемого вещества;                                  Расчет массы определяемого вещества. Массу определяемого
    Мвф - молекулярный вес весовой формы;                                  вещества (gв) в граммах находят по формуле:
    0.5 - оптимальная масса весовой формы определяемого вещества                                            gв = авф⋅F,
для кристаллических осадков (найдена опытным путем), г;                    где авф - масса весовой формы определяемого вещества, г;
    0.1 - оптимальная масса весовой формы определяемого вещества            F - аналитический множитель весового анализа (фактор пересчета).
для аморфных осадков (найдена опытным путем), г;                                  Величину F находят по справочным таблицам или рассчитыва-
   m, n - коэффициенты [в примере (а) m = n = 1, а в примере (б): m = 2,   ют самостоятельно из значений молекулярных весов определяемого
n = 1].                                                                    вещества и весовой формы. Фактор пересчета представляет соотноше-
               VIII.6.3. Расчет объема раствора осадителя                  ние:
                                                                                                         F = m⋅Mв/n⋅Mвф ,
      Для расчета объема раствора осадителя составляют пропорцию,          где Mв - молекулярный вес определяемого вещества:
исходя из уравнения реакции. Например:                                           Mвф - молекулярный вес весовой формы определяемого вещества;
                   AgNO3 + HCl → ↓ AgCl + HNO3 .                                 m, n – стехиометрические коэффициенты.
        Количество осадителя (хлороводородной кислоты) в граммах,               Например, если нужно определить содержание железа в анализи-
необходимое для осаждения Ag+-ионов из образца нитрата серебра,            руемом растворе по массе выделенного триоксида железа Fe2O3, то
вычисляют из пропорции:                                                    аналитический множитель (F) выражают отношением (при m = 2, n = 1)
                          М(HCl) - M(AgNO3)                                                       F = 2М(Fe)/M(Fe2O3) = 0.6994.
                           g(HCl) - a(AgNO3)                                      Аналитический множитель весового анализа (фактор пересчета
                 g(HCl) = М(HCl)⋅a(AgNO3)/ M(AgNO3).                       весового анализа) в данном случае обозначают F(Fe/Fe2O3). Это озна-
        Для определения объема раствора осадителя необходимо знать         чает, что аналитический множитель пригоден для расчета содержания
его концентрацию и плотность.                                              железа по массе весовой формы Fe2O3.
        Практически количество приливаемого осадителя должно пре-                 Следовательно, при выражении аналитического множителя
вышать теоретически рассчитанное в полтора раза (в основном, для           (фактора пересчета) весового анализа в числителе указывают формулу
полноты осаждения).                                                        определяемого вещества, а в знаменателе - формулу его весовой фор-
        В общем виде при расчете объема раствора осадителя пользуют-       мы.
ся следующей формулой:                                                                     VIII.6.5. Расчет процентного содержания
                     Vос = 1.5⋅m⋅Mв⋅а⋅100/n⋅Mос⋅С⋅ρ,                                                определяемого вещества
где а - навеска образца анализируемого вещества, г;
    Mв - молекулярный вес определяемого вещества;                                Для вычисления процентного содержания анализируемого ве-
    Mос - молекулярный вес осадителя;                                      щества исходят из соответствующих пропорций. Например, если необ-
    Vос - объем раствора осадителя, мл;                                    ходимо определить процентное содержание железа в анализируемом
    ρ - плотность раствора осадителя, г/мл;                                образце Fe(NO3)3⋅9H2O по массе выделенной весовой формы Fe2O3, то
    С - концентрация раствора осадителя,%;                                                     g(Fe) = a(Fe2O3)⋅F(Fe/Fe2O3).
    1.5 - практически найденный коэффициент;


                                  403                                                                     404