Химические методы анализа - 204 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

407
сти между массой суммы (в г или %) всех компонентов смеси (находят
опытным путем) и экспериментально найденной массой остальных
компонентов.
Так обычно устанавливают содержание кислорода в органиче-
ских веществах, когда известно содержание в них углерода, водорода и
азота, а также других элементов.
Вопросы для самоконтроля:
1. Какой метод анализа называют весовым методом анализа?
2. На какие группы можно разделить весовые определения?
3. На чем основаны методы выделения, осаждения и отгонки?
4. Каковы преимущества и недостатки весового анализа?
5. Каким образом величина навески для весового анализа влияет на
относительную точность результатов анализа?
6. Почему в большинстве случаев осаждение вещества проводят при
повышенной температуре?
7. Чем отличаются друг от друга беззольные фильтры синяя лента и
красная лента?
8. Что такое осаждаемая и весовая формы? Чем они отличаются друг от
друга?
9. Какие параметры осадка зависят от условий проведения осаждения?
10. При каких условиях образуются мелкокристаллические или аморф-
ные осадки, а при каких − крупные кристаллы?
11. Какие требования предъявляются к осадкам?
12. Каковы оптимальные условия осаждения кристаллических и
аморфных осадков?
После изучения теоретической части главы "Весовой анализ",
Вы должны знать:
1. Приемы отгонки, осаждения и выделения.
2. Оптимальные условия осаждения крупнокристаллических и аморф-
ных осадков.
3. Технику весового анализа.
4. Количество осадителя.
5. Факторы, влияющие на параметры осадка.
6. Схему образования осадков, требования к осадкам, причины загряз-
нения осадков.
7. Повышение точности весовых определений.
408
Уметь:
1. Рассчитывать навеску, выбрать объем осадителя.
2. Проводить расчеты результатов анализа по методу отгонки, выделе-
ния и осаждения.
3. Рассчитывать коэффициент (фактор) пересчета.
4. Пользоваться аналитическими весами, муфельной печью для прове-
дения прокаливания.
VIII.7. ПРАКТИКА ВЕСОВОГО АНАЛИЗА
VIII.7.1. Определение ионов железа (III)
Рассматриваемый метод количественного определения ионов
железа (III) основан на получении осаждаемой формы Fe(OH)
3
при
взаимодействии ионов железа с гидроксидом аммония
Fe
3+
+ 3NH
4
OH → ↓Fe(OH)
3
+ 3NH
4
+
,
И переводе осаждаемой формы при прокаливании в весовую форму
Fe
2
O
3
2Fe(OH)
3
→ Fe
2
O
3
+ 3H
2
O↑,
на последующем взвешивании весовой формы и пересчете весовой
формы через аналитический множитель в железо.
При длительном прокаливании наблюдается частичное восста-
новление оксида железа:
6Fe
2
O
3
→ Fe
3
O
4
+ О
2
↑.
Поэтому длительного прокаливания избегают. Но если восста-
новление все-таки произошло, то для окисления железа к Fe
3
O
4
при-
ливают 1-2 капли концентрированной азотной кислоты и нагревают на
пламени горелки:
2Fe
3
O
4
+ 2HNO
3
→ 3Fe
2
O
3
+ H
2
O + 2NO
2
↑.
Во избежание гидролиза солей железа осаждение проводят в
кислых растворах.
Условия для осаждения
1. Необходимым условием осаждения ионов железа Fe
3+
раство-
ром гидроксида аммония является обеспечение низкого значения рН
раствора (рН = 2-3) и достаточно высокой температуры 80-90
0
С. Ино-
гда растворы готовят из металлического железа растворением в соот-
ветствующей кислоте, поэтому раствор уже имеет кислую среду. В
конце осаждения рН раствора имеет величину 8-9 (слабый запах ам-
миака). 
сти между массой суммы (в г или %) всех компонентов смеси (находят                                  Уметь:
опытным путем) и экспериментально найденной массой остальных
компонентов.                                                           1. Рассчитывать навеску, выбрать объем осадителя.
       Так обычно устанавливают содержание кислорода в органиче-       2. Проводить расчеты результатов анализа по методу отгонки, выделе-
ских веществах, когда известно содержание в них углерода, водорода и   ния и осаждения.
азота, а также других элементов.                                       3. Рассчитывать коэффициент (фактор) пересчета.
                                                                       4. Пользоваться аналитическими весами, муфельной печью для прове-
                   Вопросы для самоконтроля:                           дения прокаливания.

1. Какой метод анализа называют весовым методом анализа?                          VIII.7. ПРАКТИКА ВЕСОВОГО АНАЛИЗА
2. На какие группы можно разделить весовые определения?
3. На чем основаны методы выделения, осаждения и отгонки?                           VIII.7.1. Определение ионов железа (III)
4. Каковы преимущества и недостатки весового анализа?
5. Каким образом величина навески для весового анализа влияет на             Рассматриваемый метод количественного определения ионов
относительную точность результатов анализа?                            железа (III) основан на получении осаждаемой формы Fe(OH)3 при
6. Почему в большинстве случаев осаждение вещества проводят при        взаимодействии ионов железа с гидроксидом аммония
повышенной температуре?                                                                 Fe3+ + 3NH4OH → ↓Fe(OH)3 + 3NH4+,
7. Чем отличаются друг от друга беззольные фильтры синяя лента и       И переводе осаждаемой формы при прокаливании в весовую форму
красная лента?                                                         Fe2O3
8. Что такое осаждаемая и весовая формы? Чем они отличаются друг от                          2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3H2O↑,
друга?                                                                 на последующем взвешивании весовой формы и пересчете весовой
9. Какие параметры осадка зависят от условий проведения осаждения?     формы через аналитический множитель в железо.
10. При каких условиях образуются мелкокристаллические или аморф-            При длительном прокаливании наблюдается частичное восста-
ные осадки, а при каких − крупные кристаллы?                           новление оксида железа:
11. Какие требования предъявляются к осадкам?                                                   6Fe2O3 → Fe3O4 + О2↑.
12. Каковы оптимальные условия осаждения кристаллических и                   Поэтому длительного прокаливания избегают. Но если восста-
аморфных осадков?                                                      новление все-таки произошло, то для окисления железа к Fe3O4 при-
                                                                       ливают 1-2 капли концентрированной азотной кислоты и нагревают на
  После изучения теоретической части главы "Весовой анализ",           пламени горелки:
                      Вы должны знать:                                               2Fe3O4 + 2HNO3 → 3Fe2O3 + H2O + 2NO2↑.
                                                                             Во избежание гидролиза солей железа осаждение проводят в
1. Приемы отгонки, осаждения и выделения.                              кислых растворах.
2. Оптимальные условия осаждения крупнокристаллических и аморф-                               Условия для осаждения
ных осадков.
3. Технику весового анализа.                                                 1. Необходимым условием осаждения ионов железа Fe3+ раство-
4. Количество осадителя.                                               ром гидроксида аммония является обеспечение низкого значения рН
5. Факторы, влияющие на параметры осадка.                              раствора (рН = 2-3) и достаточно высокой температуры 80-900С. Ино-
6. Схему образования осадков, требования к осадкам, причины загряз-    гда растворы готовят из металлического железа растворением в соот-
нения осадков.                                                         ветствующей кислоте, поэтому раствор уже имеет кислую среду. В
7. Повышение точности весовых определений.                             конце осаждения рН раствора имеет величину 8-9 (слабый запах ам-
                                                                       миака).


                                407                                                                   408

Страницы