Химические методы анализа - 206 стр.

ним добавить 2-3 капли серной кислоты и осторожно нагреть под тягой                            V = 0.35·1000/121 ≈ 3 мл.
до полного разложения избытка кислоты, что обычно контролируется             Реальный объем раствора осадителя обычно превышает рассчи-
прекращением выделения паров SO3. Обработка серной кислотой так-        танный не менее, чем в 1.5 раза, т.е. ∼ 5 мл.
же зачастую приводит к неверным результатам.
                                                                                      Методика определения сульфат-ионов
                Условия осаждения сульфата бария
                                                                               Если для анализа берут сухую соль или любое другое соедине-
      1. Реакцию осаждения сульфата бария проводят в кислой среде       ние с сульфатом, то рассчитанную и взвешенную навеску сульфата
при рН < 2 при высокой температуре (почти при температуре кипения).     (или анализируемый раствор с сульфат-ионами) переносят в стакан
      2. Мешающие анионы, выпадающие в осадок при подкислении           вместимостью 150-250 мл и растворяют в 50-100 мл дистиллированной
раствора в виде соответствующих кислот, должны быть предваритель-       воды и к полученному раствору приливают 2-3 мл 6 н. раствора хлоро-
но удалены. Это анионы: SiO32−, SnO32− и другие.                        водородной кислоты. Нагревают содержимое этого стакана до 80-900С.
      3. В растворе могут находиться ионы, не осаждаемые ионами         Исходный раствор осадителя (5 мл) предварительно разбавляют водой
бария, но соосаждаемые с BaSO4 (Fe3+, Al3+ и другие). Поэтому эти по-   до 50 мл, также нагревают почти до кипения и осторожно приливают
сторонние ионы также должны быть предварительно удалены.                по каплям (непрерывно помешивая раствор стеклянной палочкой) к
                                                                        горячему раствору осаждаемого сульфата. Через некоторое время оса-
            Расчет навески, содержащей сульфат-ионы                     док выпадет на дно, а раствор над осадком просветлеет. Приступают к
                                                                        проверке полноты осаждения, приливая по стеклянной палочке 2-3
      Если для анализа берут готовый раствор, содержащий анализи-       капли горячего раствора хлорида бария. Если помутнения раствора
руемые ионы, то его либо разбавляют в мерной колбе (концентриро-        нет, то осаждение полное, а если же раствор мутнеет, то рекомендуется
ванный раствор) и для анализа в последующем берут аликвотные час-       прилить еще 0.5-1.0 мл раствора осадителя и при необходимости про-
ти, либо (если раствор достаточно разбавлен) работают со всем объе-     цедуру повторяют до полноты осаждения.
мом раствора сразу.                                                            Для созревания осадка стакан с осаждаемой формой ставят на
      Если для анализа дана некоторая соль, например, в виде Na2SO4,    некоторое время на кипящую водяную баню (примерно 1.5-2 часа) или
то расчет навески проводят из следующих соображений: масса весовой      оставляют на несколько часов. После созревания осадка и его охлаж-
формы обычно составляет примерно 0.3-0.5 г. Тогда навеска исходного     дения приступают к фильтрованию через фильтр “синяя лента”, сливая
вещества может быть рассчитана по следующей формуле:                    раствор по стеклянной палочке, стараясь не взмучивать раствор. После
               а(Na2SO4) = 0.3·142.0/233.4 ≈ 0.18-0.20 г.               того, как из стакана вылит почти весь раствор, можно приступить к
                                                                        промыванию осадка жидкостью, содержащей примерно 20 мл дистил-
  Расчет количества осадителя при определении сульфат-ионов             лированной воды, подкисленной соляной кислотой. Для этого осадок в
                                                                        стакане взмучивают палочкой, немного погодя сливают жидкость с
      Обычно сульфат-ионы осаждают примерно 1н. раствором               осадка на фильтр. Прием промывания осадка повторяют 2-3 раза. По-
BaCl2·2H2O. Поэтому для расчета требуемого количества осадителя         сле промывания осадка декантацией несколько раз осадок количест-
исходят из уравнения реакции:                                           венно переносят на фильтр. Частицы осадка, оставшиеся на дне и стен-
          BaCl2·2H2O + Na2SO4 → ↓BaSO4 + 2NaCl + 2H2O,                  ках стакана, удаляют протиранием кусочками фильтровальной бумаги
из которой видно, что                                                   на палочке с резиновым наконечником, а в конце - протиранием палоч-
      m(BaCl2·2H2O) = m(Na2SO4)·M(BaCl2·2H2O)/M(Na2SO4) =               ки. Кусочек фильтровальной бумаги переносят также на фильтр с
                       = 0.2·244.4/142 ≈ 0.35 г.                        осадком. Дают жидкости полностью стечь с фильтра и содержимое
      В 1000 мл 1 н. раствора хлорида бария содержится 121.1 г          фильтра вместе с воронкой обычно подсушивают в сушильном шкафу
                                                                        (как правило, в целях экономии учебного времени осадок не подсуши-
BaCl2·2H2O, то 0.35 г его содержится в следующем объеме раствора V
                                                                        вают). Затем фильтр осторожно снимают, складывают и помещают в
мл:

                                411                                                                     412