Химические методы анализа - 205 стр.

      2. В ходе работы может образоваться коллоидная система (о ко-   мывают жидкостью, содержащей наряду с небольшим количеством (до
торой говорилось ранее), для ее предотвращения, а также для преду-    слабого запаха) аммиака 2%-ный раствор NH4NO3. Промытый осадок
преждения коагуляции образующегося аморфного осадка в анализи-        рекомендуется подсушить в сушильном шкафу и влажным поместить в
руемый раствор предварительно необходимо добавить коагулянт,          предварительно подготовленный и взвешенный тигель, затем присту-
обычно NH4NO3.                                                        пают к прокаливанию в муфельной печи постепенно увеличивая тем-
      3. Так как вместе с ионами железа могут соосаждаться другие     пературу до 1000-11000С.
катионы металлов в виде гидроксидов, то мешающие ионы должны                После прокаливания и небольшой выдержки в муфельной печи
быть предварительно удалены из анализируемого раствора. К соосаж-     тигель с весовой формой Fe2O3 аккуратно переносят в эксикатор, за-
даемым наряду с ионами железа катионам следует отнести катионы        правленный каким-нибудь осушителем и после доведения температуры
меди, кальция, цинка и т.д.                                           эксикатора до комнатной взвешивают тигель с определяемым вещест-
      4. Вместе с ионами железа в аммиачной среде могут осаждаться    вом.
и многие анионы (силикаты, фосфаты, бораты и др.), образующие не-           Приступают к расчетам (см.- Расчеты в весовом анализе). Для
растворимые соли катионов, и приводящие к двусмысленности полу-       самоконтроля воспользуйтесь Прил.VI.
ченных результатов.
      5. Если учесть, что ионы железа (III) легко образуют прочные                   VIII.7.2. Определение сульфат-ионов
комплексы с органическими и неорганическими лигандами, то маски-
рующие таким образом ионы железа комплексообразующие вещества                                       I метод
должны отсутствовать.
      6. Для того, чтобы избежать возможных потерь железа в виде             Определение сульфат-ионов основано на их взаимодействии с
летучих его соединений при использовании промывной жидкости, со-      ионами бария с образованием малорастворимого мелкокристалличе-
держащей, например, NH4Cl, рекомендуется промывать осадок Fe(OH)3     ского осадка сульфата бария (осаждаемая форма):
промывной жидкостью, содержащей NH4NO3, а в конце осадок промы-                               Ba2+ + SO42− → ↓ BaSO4 .
вают небольшим объемом горячей дистиллированной воды.                        Полученный осадок после фильтрования промывают, прокали-
                                                                      вают, взвешивают на аналитических весах весовую форму (BaSO4) и
                      Методика определения                            рассчитывают содержание (массу) сульфат-ионов (иногда - серы). Вид-
                                                                      но, что весовая форма идентична осаждаемой. Метод позволяет опре-
      Обычно для анализа получают раствор, содержащий неизвест-       делить свободную или связанную серу в каменных углях, рудах, мине-
ное количество (в граммах) ионов железа. Если же для анализа дан      ралах. Свободную серу необходимо предварительно окислить до SO4-.
концентрированный раствор, то его разбавляют в мерной колбе, далее           При озолении фильтра и прокаливании осадка возможны сле-
для анализа пользуются аликвотным раствором. В большинстве случа-     дующие нежелательные процессы:
ев раствор бывает достаточно разбавленным, поэтому для осаждения             а) озоление - вероятно восстановление сульфата бария:
используют весь раствор в химическом стакане вместимостью 150-200                            BaSO4 + 2C → 2CO2 + BaS.
мл.                                                                          Для окисления сульфида до SO42- требуется длительное нагре-
      Если анализируемый раствор свободен от мешающих ионам же-       вание осадка на воздухе:
леза примесей, раствор подкисляют (если это необходимо, т.е. при рН                             BaS + 2O2 → BaSO4 ;
≈ 7) азотной кислотой и нагревают до 80-900С. К горячему раствору            б) прокаливание при слишком высокой температуре - вероятно
при непрерывном перемешивании осторожно приливают 10%-ный рас-        термическое разложение сульфата бария:
твор NH4OH до появления слабого запаха аммиака. Убедившись в пол-                               BaSO4 → BaO + SO3 .
ноте осаждения, к раствору с осадком приливают до 100 мл горячей             Рассмотренные нежелательные процессы в последующем могут
дистиллированной воды и приступают к фильтрованию через беззоль-      привести к искаженным результатам. Если все-таки BaS или BaO обра-
ный фильтр с маркировкой “красная лента”. После фильтрования про-     зовались, то иногда, в случае крайней необходимости, рекомендуется к


                               409                                                                    410