Химические методы анализа - 211 стр.

                                                                        Хлорид серебра разлагается на свету с образованием металлического
     1. Осаждение рекомендуется проводить при рН >7.                    серебра черного цвета, поэтому не рекомендуется проводить осажде-
     2. Во избежание выпадения в щелочной среде аморфного осадка        ние при ярком солнечном освещении в лаборатории. При нагревании
Mg(OH)2, при осаждении MgNH4PO4 следует добавлять, как отмеча-          AgCl также легко разлагается, в связи с этим рекомендуется получать
лось выше, небольшой избыток хлорида аммония.                           осаждаемую и весовую форму осадка с соблюдением ряда предосто-
     3. Нагревание раствора до 80-900С, как это обычно бывает, благо-   рожностей.
приятствует образованию кристаллического осадка.                              Высушивание при температуре 1100С является оптимальным
     4. Раствор, содержащий MgNH4PO4, склонен к пересыщению. По-        способом получения весовой формы.
этому для ускорения выпадения осадка рекомендуется потереть стек-
лянной палочкой о стенки колбы.                                                      Условия проведения реакции осаждения

            Методика определения содержания магния                                                Ag+ + Cl− → ↓AgCl
                                                                               1. Реакцию следует проводить при рН < 7, так как в щелочном
      Рассчитанную навеску соли магния или анализируемый раствор,       растворе может образоваться оксид серебра. В аммиачной среде осадок
содержащий соли магния, разбавляют в колбе в 100 мл воды, прилива-      не выделится из-за образования растворимого комплексного соедине-
ют 5 мл 6 н. раствора соляной кислоты, 2 капли индикатора метилового    ния аммиаката серебра.
красного и заранее рассчитанное количество 10%-ного раствора гид-              2. Другие комплексообразующие реагенты: цианиды, тиосуль-
рофосфата аммония. Затем медленно, по каплям, при постоянном пе-        фаты, роданиды, нитриты и др., переводящие хлорид серебра в раство-
ремешивании приливают концентрированный раствор аммиака до по-          римое состояние, должны также отсутствовать.
явления желтой окраски, свидетельствующей о величине рН = 6.4. До-             3. Во избежание образования комплексных ионов [AgCl2]− оса-
бавляют еще небольшой избыток (4-5 мл) раствора аммиака и оставля-      ждение рекомендуется проводить разбавленными растворами солей
ют колбу на несколько часов.                                            серебра.
      Перед фильтрованием проверяют полноту осаждения магния и                 4. Коагуляции осадка способствует нагревание.
осадок отфильтровывают через обеззоленный фильтр “синяя лента”                 5. Ионы (Cu+, Pb2+ и т.п.), образующие с Cl− малорастворимые
(для фильтрования тонкодисперсных осадков со скоростью примерно         соли, должны отсутствовать.
10 мл/мин), промывают 2.5%-ным раствором аммиака. Промывание
осадка заканчивают, как в предыдущей работе, при отрицательной                           Методика определения хлоридов
пробе на ионы хлора (проба, содержащая смесь AgNO3 +HNO3).
      Воронку с промытым осадком помещают в сушильный шкаф на                 Рассчитанную навеску с хлорид-ионами или анализируемый рас-
некоторое время, затем переносят в предварительно подготовленный        твор переносят в стакан, разбавляют дистиллированной водой до 100
тигель с постоянной массой и озоляют в муфельной печи при 1000-         мл, подкисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и раствор
11000С. Операцию прокаливания и взвешивания повторяют до посто-         нагревают почти до кипения для лучшей последующей коагуляции
янной массы.                                                            осадка. Если же полученный для анализа раствор или смесь после рас-
      Вычисление результатов анализа проводят по ранее приведен-        творения имеют кислую среду, то раствор можно не подкислять.
ным формулам в разделе “Расчеты в весовом анализе” .                          Во втором стакане 0.1 н. раствор нитрата серебра также нагре-
                                                                        вают до 80-900С и осторожно, по каплям, при непрерывном перемеши-
                                                                        вании приливают раствор осадителя (AgNO3) до прекращения образо-
        VIII.7.8. Количественное определение ионов хлора                вания осадка AgCl. Проверив полноту осаждения, стакан с содержи-
                                                                        мым оставляют в темном месте на 1-2 ч.
     Образование труднорастворимого осадка AgCl с ионами серебра              Фильтрование осадка. Осадок от раствора отделяют с помо-
положено в основу определения ионов хлора в растворимых хлоридах.       щью приемов, описанных в предыдущих работах. После фильтрования


                                421                                                                    422