Химические методы анализа - 213 стр.

притертой крышкой около 1 г измельченного силиката и высушивают               Расчет п.п.п. Содержание п.п.п. вычисляют в %% по следую-
его в сушильном шкафу при температуре 120-1250С в течение 2ч. Затем   щей формуле:
бюкс закрывают крышкой и помещают в эксикатор для охлаждения и                                п.п.п. = {[(a-b1)·100/a] - W},%,
минут через 30 взвешивают. Бюкс с навеской снова ставят в сушиль-     где (a-b1) = gп.п.п.- потеря при прокаливании, г;
ный шкаф, сушат 1 ч, охладив в эксикаторе, взвешивают. Повторяют           a - масса исходной навески, г;
до получения постоянной массы (отклонение должно составлять не             b1 - масса пробы после прокаливания, г;
более 0.0002 г).                                                          W - содержание в силикате воды, %.
        Расчет влажности. Относительную влажность или влажность,              2. При прокаливании пробы после определения гигроскопиче-
отнесенную к влажной навеске, в %% рассчитывают по следующей          ской влаги в тигле с предварительно определенной постоянной массой,
формуле:                                                              охлаждении в эксикаторе и взвешивании до постоянной массы (после
                              W = (a-b)·100/a,                        не менее, чем двух прокаливании) содержание п.п.п. рассчитывают
где W - содержание воды (влаги), %;                                   следующим образом:
     a - исходная навеска, г;                                                                    п.п.п. = (b-b1)·100/a, (%),
     b - масса остатка после высушивания, г.                           где b - масса остатка пробы после высушивания, г.
        В последующем содержание составных частей анализируемого
силиката (SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO и т.д.) пересчитывают на             VIII.7.9.3. Определение диоксида кремния в силикатах
сухую навеску:
                       xA = g·100·100/a·(100-W),                             1. Если силикат разлагается неорганическими кислотами, его
где g - содержание определяемого вещества, г;                         обрабатывают хлористоводородной кислотой:
    xA - масса определяемого компонента, %;                                       3CaO·SiO2 + 6HCl → 3CaCl2 + ↓H2SiO3 + 2H2O.
    a - исходная навеска анализируемого силиката, г;                  Как видно, при этом образуется осадок кремневой кислоты.
   W - содержание в силикатном материале воды, %.                            Методика определения. Примерно 0.5 г остатка после опреде-
                                                                      ления потерь при прокаливании (п.п.п.) силиката помещают в фарфо-
     VIII.7.9.2. Определение потерь при прокаливании (п.п.п.)         ровую чашку, а тигель снова взвешивают и по разности взвешиваний
                                                                      определяют точную навеску (массу) взятого вещества для определения
      При прокаливании анализируемой навески силикатов гигроско-      диоксида кремния.
пическая влага, диоксид углерода, образующийся при термическом               В фарфоровую чашку, после смачивания содержимого дистил-
разложении карбонатов и сгорании органических примесей, а также и     лированной водой, приливают по каплям 50 мл концентрированной
другие летучие примеси, улетучиваются.                                соляной кислоты. Затем выпаривают на водяной бане досуха, снова
      Для определения п.п.п. исходят либо из навески исходного воз-   приливают 30 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты и выпаривают
душно-сухого силиката или, что более рационально, из навески после    также досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кисло-
предварительного определения гигроскопической влаги, т.е. из сухой    той, приливают 60-70 мл горячей воды и оставляют на водяной бане
навески.                                                              минут на 15-20.
      1. В первом случае примерно 1 г измельченной пробы помещают            Осадок кремневой кислоты переносят на фильтр (“красная лен-
в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и нагревают в        та”) и приступают к промыванию горячей водой до отрицательной ре-
муфельной печи при температуре 10000С в течение 30 мин. Прокален-     акции на ионы хлора (по нитрату серебра). Фильтрат с промывными
ный с пробой тигель аккуратно переносят в эксикатор для охлаждения    водами собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят водой
до температуры весовой комнаты, после охлаждения взвешивают, за-      до метки, тщательно перемешивают и сохраняют для последующего
тем повторяют эту процедуру до получения более или менее постоян-     количественного определения суммы (Kt2O3 + TiO2), CaO и MgO ве-
ной массы (с разницей ∼0.0002 г).                                     совым или другими методами, например, методом комплексонометри-
                                                                      ческого титрования железа, алюминия, оксидов кальция и магния


                               425                                                                   426