Химические методы анализа - 215 стр.

        Методика определения смеси полуторных оксидов                 твора (VA, мл) из мерной колбы используют для определения железа и
                                                                      титана перманганатометрическим методом (см. Перманганато-
       Обычно выполняют два параллельных определения: из мерной       метрия. Определение окислителей. Определение соединений Fe3+).
колбы берут две пробы по 50 мл, переносят в стаканы вместимостью      Определение титана аналогично определению железа (III) пермангана-
500 мл и приливают в каждый из этих стаканов по несколько капель      тометрическим методом.
концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения. При этом            Процентное содержание Fe2O3 и TiO2 вычисляют по формулам:
двухвалентное железо окисляется в трехвалентное.                       ω (Fe2O3) = T (KMnO4/Fe2O3)·V(KMnO4)·100·100·Vк/a·(100-W)·VA;
       К горячим растворам с анализируемыми соединениями железа,        ω (TiO2) = T (KMnO4/TiO2)·V(KMnO4)·100·100·Vк/a·(100-W)·VA.
алюминия и титана добавляют 2-3 капли спиртового 2%-ного раствора
индикатора метилового красного, 0.3 г сухого хлорида аммония и оса-                VIII.7.9.5. Определение оксидов кальция
ждают гидроксиды железа, алюминия и титана 10%-ным раствором                         и магния в силикатных материалах
аммиака по каплям, при постоянном перемешивании, до появления
слабого запаха аммиака. В этом случае ионы щелочноземельных ме-            Оксиды кальция и магния определяют в фильтрате, полученном
таллов остаются в растворе в виде их хлоридов и не мешают определе-   после отделения полуторных оксидов (см. Количественное определе-
нию интересующих нас соединений.                                      ние полуторных оксидов и диоксида титана). Ионы железа и алю-
       Для эффективной коагуляции растворы с осадками нагревают до    миния мешают определению ионов кальция и магния, образуя также
5 мин на водяной бане, при этом обычно раствор над осадком стано-     малорастворимые осадки с реактивами, применяемыми при определе-
вится прозрачным.                                                     нии оксидов кальция и магния. Так как реактив на магний дает трудно-
       После этого осадки отфильтровывают через беззольные фильт-     растворимый осадок и с ионом кальция, принято сначала определять
ры (“красная лента”), собирая фильтрат и промывные воды в мерные      оксид кальция, затем - оксид магния.
колбы вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают, как отме-           Ионы кальция определяют, как и в качественном анализе, в виде
чалось выше, 2%-ным раствором нитрата аммония.                        оксалата кальция, а ионы магния - в виде аммоний-магний фосфата.
       Содержимое мерных колб в дальнейшем используют для опре-
деления CaO или MgO весовым или другими подходящими методами                   Условия осаждения соединений кальция и магния
(см. Комплексонометрическое титрование. Определение СаО в це-
менте комплексонометрическим титрованием).                                  1. Осаждение проводят из разбавленных растворов разбавлен-
       Одну из воронок с фильтром и полученным осадком подсуши-       ными же растворами соответствующих осадителей.
вают в сушильном шкафу, затем прокаливают, как обычно, до посто-            2. Осадитель приливают медленно, по каплям. При быстром
янной массы, взвешивают и вычисляют содержание суммы полутор-         осаждении появляется много центров кристаллизации и поэтому обра-
ных оксидов железа и алюминия и TiO2 в %% по формуле:                 зуются мелкие кристаллы.
               x(Kt2O3+ TiO2) = gA·100·100·5/a·(100-W),                     3. Во избежание сильных локальных пересыщений раствор пе-
где gA- масса прокаленного осадка (сумма полуторных оксидов и диок-   ремешивают стеклянной палочкой.
сида титана), г;                                                            4. Осаждение проводят из горячих растворов добавлением горя-
    5 - коэффициент разбавления (из колбы на 250 мл для определения   чего раствора осадителя, так как при нагревании увеличивается рас-
полуторных оксидов и диоксида титана взято 50 мл);                    творимость мелких кристаллов и образуются более крупные кристал-
    a - исходная навеска для анализа, г;                              лы.
    W - гигроскопическая влага, %.                                          5. В отдельных случаях рекомендуется приливать растворы ве-
       Воронку с другим осадком устанавливают над колбой вмести-      ществ, увеличивающих растворимость кристаллов.
мостью 250 мл и осадок на фильтре растворяют в 50 мл 2 н. раствора          Обычно при созревании образуются крупные кристаллы, легко
серной кислоты и объем колбы доводят до метки дистиллированной        фильтрующиеся и хорошо отмывающиеся от примесей. Поэтому ана-
водой. Осадок на фильтре промывают водой. Аликвотные объемы рас-


                               429                                                                    430