Химические методы анализа - 217 стр.

было предложено в работе “Определение сульфат-ионов I или II ме-                  Расчет содержания олова в латуни или бронзе
тодом”.
                                                                               Процентное содержание олова в латуни х(Sn) может быть опре-
            VIII.7.10. Весовой анализ бронзы и латуни                   делено по формуле:
                                                                                         х(Sn) = a(SnO2)·F(Sn/SnO2)·100/a, %,
      Сплавы цветных металлов, в состав которых входят такие эле-       где a(SnO2)- масса весовой формы, г;
менты, как медь, цинк, олово, свинец, железо и т.д., называют бронзой       F(Sn/SnO2) - фактор пересчета (аналитический множитель), равен
и латунью. В состав латуни входит сплав меди и цинка, а бронза со-      0.7876.
стоит в основном из сплава меди и олова.                                    a - исходная навеска образца анализируемого вещества (латуни), г.
      Сплав осторожно растворяют в концентрированной азотной
кислоте, при этом выпадет осадок метаоловянной кислоты, который                VIII.7.10.2. Определение свинца в латуни или бронзе
отделяют фильтрованием через фильтр “красная лента”, а фильтрат
обрабатывают серной кислотой для осаждения сульфата свинца.                   Фильтрат после отделения от осадка метаоловянной кислоты
                                                                        (см. Определение олова) обрабатывают некоторым избытком серной
        VIII.7.10.1. Определение олова в латуни или бронзе              кислоты с образованием осадка сульфата свинца (осаждаемая форма).
                                                                              Весовую форму получают высушиванием и прокаливанием
       Таким образом, определение олова основано на осаждении не-       осадка PbSO4. Поскольку сульфат свинца достаточно растворим в воде,
растворимого осадка метаоловянной кислоты после действия концен-        применяют, как отмечалось выше, небольшой избыток осадителя
трированной азотной кислотой. При последующем прокаливании по-          (сульфат-ионов). Осадок рекомендуется вначале промывать разбавлен-
лученной кислоты получается диоксид олова:                              ной серной кислотой, затем - спиртом, так как в среде спирта раство-
               Sn + 4HNO3 → ↓H2SnO3 + 4NO2↑ + H2O;                      римость сульфата свинца резко понижается.
                       H2SnO3 → SnO2 + H2O↑.                                  Методика определения. К фильтрату и промывным водам, соб-
       Примерно 1 г навески латуни, взвешенной на аналитических ве-     ранным после отделения олова (см. Определение олова), приливают 5
сах, помещают в стакан вместимостью 50 мл, накрывают часовым            мл концентрированной серной кислоты, выпаривают на электроплитке
стеклом и осторожно через носик стакана приливают 15 мл концен-         до появления паров серной кислоты, охлаждают, осторожно обмыва-
трированной азотной кислоты и 10 мл воды. Растворив пробу, медлен-      ют водой стенки стакана и снова выпаривают до появления паров сер-
но (в течение ∼ 1 ч) упаривают ее при 80-900С до объема 5-8 мл, спо-    ной кислоты. После охлаждения смеси к ней добавляют 50 мл дистил-
собствуя количественному выделению метаоловянной кислоты. Горя-         лированной воды, снова нагревают в течение 1 ч почти до кипения,
чий раствор пропускают через фильтр “красная лента”, фильтрат в по-     периодически перемешивая содержимое сосуда. Охладив смесь до
следующем используется для определения свинца, а осадок на фильт-       комнатной температуры, начинают отделение осадка сульфата свинца
ре несколько раз промывают горячей разбавленной (1:20) азотной ки-      и промывание его разбавленной серной кислотой. Фильтрат и про-
слотой, переносят в предварительно подготовленный и тщательно           мывные воды собирают для определения меди, железа и цинка.
взвешенный тигель, высушивают в сушильном шкафу, затем озоляют                Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель и прокали-
при возможно низкой температуре (пламя спиртовки). При сжигании         вают при 5000С до постоянной массы.
возможно образование восстановленной формы олова, поэтому осадок
после сжигания фильтра можно обработать 1-2 каплями концентриро-                   Вычисление результатов определения свинца
ванной азотной кислоты, избыток которой осторожно выпаривают, а                Расчет процентного содержания свинца х(Pb) в латуни произво-
осадок прокаливают при 11000С , как обычно, до постоянной массы.        дят по формуле:
Осаждаемая форма H2SnO3 переходит в весовую - SnO2.                                 х(Pb) = a(PbSO4)·F(Pb/PbSO4)·100/a(PbSO4), %,
                                                                        где a(PbSO4) - масса весовой формы, г;



                                433                                                                     434