ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
435
F(Pb/PbSO
4
) - фактор пересчета (аналитический множитель), равен
0.6834.
a - исходная навеска образца анализируемого вещества (латуни), г.
VIII.7.10.3. Определение меди в латуни (в бронзе)
Данное определение основано на осаждении в слабокислом рас-
творе ионов меди в виде Cu
2
(SCN)
2
. Полученный осадок высушивают в
сушильном шкафу и взвешивают на аналитических весах.
Соответствующие уравнения реакций представлены ниже:
CuSO
4
+ 2NH
4
SCN → ↓Cu(SCN)
2
+ (NH
4
)
2
SO
4
;
2Cu(SCN)
2
+ (NH
4
)
2
SO
3
+ H
2
O → ↓Cu
2
(SCN)
2
+ (NH
4
)
2
SO
4
+ 2HSCN.
Методика определения. К фильтрату, полученному после оп-
ределения свинца, приливают раствор аммиака до появления неисче-
зающего осадка, затем 10 мл 2н. раствора серной кислоты и разбавляют
дистиллированной водой до 300 мл, добавляют 25 мл 5%-ного раствора
сульфита аммония. Фильтрат, после отделения его от осадка, нагрева-
ют до кипения, медленно приливают рассчитанное количество 10%-
ного раствора роданида аммония и 2н. раствора сульфита аммония.
При этом выпадает осадок сульфита меди (I).
Предварительно взвешивают на аналитических весах сухую во-
ронку и фильтровальную бумагу, записывают их общую массу (m
1
).
Образовавшийся осадок сульфита меди (I) выдерживают в течение 1-2
ч. отфильтровывают, промывают несколько раз промывной жидко-
стью, содержащей смесь 0.1%-ного раствора роданида аммония и
0.01%-ного раствора сульфита аммония. Затем осадок Cu
2
(SCN)
2
от-
фильтровывают, применяя взвешенные перед этим фильтр и воронку.
Осадок с фильтром и воронкой высушивают в сушильном шкафу при
105-110
0
С до постоянной массы. Фильтрат и промывные воды в по-
следующем применяют для определения железа и цинка.
Расчет результатов определения меди
Содержание меди в процентах х(Cu) в навеске латуни (бронзы) а
рассчитываем по формуле:
х(Cu) = (m-m
1
)·F[Cu/Cu(SCN)
2
]·100/a, %,
где m- общая масса воронки, фильтра и весовой формы меди, г;
m
1
- масса воронки и фильтра перед высушиванием в сушильном
шкафу, г;
F[Cu/Cu(SCN)
2
]- фактор пересчета - аналитический множитель:
436
F = 0.5228;
a - навеска латуни или бронзы для анализа, г.
VIII.7.10.4. Определение железа в латуни (бронзе)
Для анализа пользуются фильтратом, полученным после от-
деления роданида меди (см. Определение меди в латуни или брон-
зе).
К фильтрату после отделения Cu(SCN)
2
добавляют 40 мл кон-
центрированной азотной кислоты и 20 мл концентрированной соляной
кислоты и содержимое выпаривают почти досуха, приливают еще 4 мл
той же соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и разбавля-
ют раствор 75 мл дистиллированной воды. Раствор содержит ионы же-
леза и цинка, его нагревают почти до кипения и ионы железа (III) оса-
ждают концентрированным раствором аммиака и определяют ионы
железа, как это было описано в работе “Весовое определение железа”.
Фильтрат и промывные воды после отделения осадка Fe(OH)
3
со-
храняют для определения ионов цинка.
VIII.7.10.5. Определение цинка в латуни или бронзе
Определение основано на осаждении ионов цинка в фильтрате,
полученном после отделения гидроксида железа, в виде двойной соли
фосфата цинка-аммония при значении рН = 5.5…7.0.
В начале осаждения образуется фосфат цинка, быстро перехо-
дящий в кристаллический осадок двойного фосфата (осаждаемая фор-
ма), при прокаливании переходящий в весовую форму Zn
2
P
2
O
7
:
Zn
2+
+(NH
4
)
2
HPO
4
+NH
4
OH→↓ZnNH
4
PO
4
+ H
2
O +2NH
4
+
;
2ZnNH
4
PO
4
→ ↓ Zn
2
P
2
O
7
+ 2NH
3
↑ + H
2
O↑.
C осаждаемой формой ZnNH
4
PO
4
поступают, как обычно, т.е.
осадок отфильтровывают, промывают, переносят в предварительно
подготовленный и взвешенный тигель, высушивают и прокаливают до
весовой формы, которую взвешивают на аналитических весах и опре-
деляют процентное содержание цинка в анализируемой пробе х(Zn).
Методика определения. Объем раствора для определения ионов
цинка доводят водой до 200 мл, прибавляют 2-3 капли метилового
красного и 2н. раствор аммиака до исчезновения красной окраски. Со-
держимое стакана нагревают до кипения и медленно, по каплям, при
постоянном перемешивании прибавляют рассчитанное количество го-
рячего же 7%-ного раствора гидрофосфата аммония. Через 2 часа смесь
фильтруют, промывают осадок 1%-ным раствором гидрофосфата ам-
F(Pb/PbSO4) - фактор пересчета (аналитический множитель), равен F = 0.5228;
0.6834. a - навеска латуни или бронзы для анализа, г.
a - исходная навеска образца анализируемого вещества (латуни), г.
VIII.7.10.4. Определение железа в латуни (бронзе)
VIII.7.10.3. Определение меди в латуни (в бронзе)
Для анализа пользуются фильтратом, полученным после от-
Данное определение основано на осаждении в слабокислом рас- деления роданида меди (см. Определение меди в латуни или брон-
творе ионов меди в виде Cu2(SCN)2. Полученный осадок высушивают в зе).
сушильном шкафу и взвешивают на аналитических весах. К фильтрату после отделения Cu(SCN)2 добавляют 40 мл кон-
Соответствующие уравнения реакций представлены ниже: центрированной азотной кислоты и 20 мл концентрированной соляной
CuSO4 + 2NH4SCN → ↓Cu(SCN)2 + (NH4)2SO4 ; кислоты и содержимое выпаривают почти досуха, приливают еще 4 мл
2Cu(SCN)2 + (NH4)2SO3 + H2O → ↓Cu2(SCN)2 + (NH4)2SO4 + 2HSCN. той же соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и разбавля-
ют раствор 75 мл дистиллированной воды. Раствор содержит ионы же-
Методика определения. К фильтрату, полученному после оп- леза и цинка, его нагревают почти до кипения и ионы железа (III) оса-
ределения свинца, приливают раствор аммиака до появления неисче- ждают концентрированным раствором аммиака и определяют ионы
зающего осадка, затем 10 мл 2н. раствора серной кислоты и разбавляют железа, как это было описано в работе “Весовое определение железа”.
дистиллированной водой до 300 мл, добавляют 25 мл 5%-ного раствора Фильтрат и промывные воды после отделения осадка Fe(OH)3 со-
сульфита аммония. Фильтрат, после отделения его от осадка, нагрева- храняют для определения ионов цинка.
ют до кипения, медленно приливают рассчитанное количество 10%-
ного раствора роданида аммония и 2н. раствора сульфита аммония. VIII.7.10.5. Определение цинка в латуни или бронзе
При этом выпадает осадок сульфита меди (I).
Предварительно взвешивают на аналитических весах сухую во- Определение основано на осаждении ионов цинка в фильтрате,
ронку и фильтровальную бумагу, записывают их общую массу (m1). полученном после отделения гидроксида железа, в виде двойной соли
Образовавшийся осадок сульфита меди (I) выдерживают в течение 1-2 фосфата цинка-аммония при значении рН = 5.5…7.0.
ч. отфильтровывают, промывают несколько раз промывной жидко- В начале осаждения образуется фосфат цинка, быстро перехо-
стью, содержащей смесь 0.1%-ного раствора роданида аммония и дящий в кристаллический осадок двойного фосфата (осаждаемая фор-
0.01%-ного раствора сульфита аммония. Затем осадок Cu2(SCN)2 от- ма), при прокаливании переходящий в весовую форму Zn2P2O7:
фильтровывают, применяя взвешенные перед этим фильтр и воронку. Zn2++(NH4)2HPO4+NH4OH→↓ZnNH4PO4 + H2O +2NH4+ ;
Осадок с фильтром и воронкой высушивают в сушильном шкафу при 2ZnNH4PO4 → ↓ Zn2P2O7 + 2NH3↑ + H2O↑.
105-1100С до постоянной массы. Фильтрат и промывные воды в по- C осаждаемой формой ZnNH4PO4 поступают, как обычно, т.е.
следующем применяют для определения железа и цинка. осадок отфильтровывают, промывают, переносят в предварительно
подготовленный и взвешенный тигель, высушивают и прокаливают до
Расчет результатов определения меди весовой формы, которую взвешивают на аналитических весах и опре-
деляют процентное содержание цинка в анализируемой пробе х(Zn).
Содержание меди в процентах х(Cu) в навеске латуни (бронзы) а Методика определения. Объем раствора для определения ионов
рассчитываем по формуле: цинка доводят водой до 200 мл, прибавляют 2-3 капли метилового
х(Cu) = (m-m1)·F[Cu/Cu(SCN)2]·100/a, %, красного и 2н. раствор аммиака до исчезновения красной окраски. Со-
где m- общая масса воронки, фильтра и весовой формы меди, г; держимое стакана нагревают до кипения и медленно, по каплям, при
m1 - масса воронки и фильтра перед высушиванием в сушильном постоянном перемешивании прибавляют рассчитанное количество го-
шкафу, г; рячего же 7%-ного раствора гидрофосфата аммония. Через 2 часа смесь
F[Cu/Cu(SCN)2]- фактор пересчета - аналитический множитель: фильтруют, промывают осадок 1%-ным раствором гидрофосфата ам-
435 436
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 216
- 217
- 218
- 219
- 220
- …
- следующая ›
- последняя »
