Химические методы анализа - 216 стр.

лизируемую смесь оставляют на некоторое время для созревания осад-     реносят в предварительно прокаленный и взвешенный до постоянной
ка.                                                                    массы тигель и прокаливают, как было описано выше, также до посто-
       Методика определения оксида кальция. Нейтральный или сла-       янной массы. При этом осаждаемая форма MgNH4PO4 переходит в
боаммиачный раствор (фильтрат) вместе с промывными водами, ос-         весовую:
тавшийся после определения полуторных оксидов и диоксида титана,                    2 MgNH4PO4 → Mg2P2O7 + 2NH3↑ + H2O↑.
собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки и
отбирают для анализа пипеткой 50 мл две параллельные пробы. Пробы                      Расчет содержания оксида магния
подкисляют концентрированной уксусной кислотой до розовой окра-                            в силикатном материале
ски в присутствии метилового красного, нагревают почти до кипения и
приливают 70-80 мл 4%-ного раствора оксалата аммония. Выпадает                 Содержание MgO в процентах вычисляют по формуле:
осадок оксалата кальция CaC2O4, а ионы магния остаются в растворе.                x(MgO) = g(Mg2P2O7)·F·100·100·5·5/a·(100-W),
Через 4 ч осадок оксалата кальция отфильтровывают и промывают 2%-      где g(Mg2P2O7) - масса прокаленного осадка пирофосфата магния, г;
ным раствором (NH4)2C2O4 несколько раз, до удаления ионов хлора.       F - фактор пересчета, равный 2М(MgO)/M(Mg2P2O7);
Фильтраты вместе с промывными водами собирают раздельно в хими-        5 и 5 - коэффициенты разбавления;
ческие стаканы вместимостью 500 мл для определения содержания          а - исходная навеска силиката, г;
магния.                                                                W - гигроскопическая влага, %.
       Фильтр с осадком CaC2O4 помещают в предварительно доведен-
ный до постоянной массы тигель, после подсушивания приступают к                      III.7.9.6. Определение сульфатной серы
прокаливанию до получения массы с разбросом не более ±0.0002 г.                              в силикатных материалах

                Расчет содержания оксида кальция                              Во многих природных и искусственных силикатных изделиях
                                                                       хотя в незначительных, но в заметных количествах содержатся сульфа-
       Содержание оксида кальция вычисляют в процентах по сле-         ты или другие соединения серы, например, сульфидная сера.
дующей формуле:                                                               Определение сульфатной серы основано в большинстве случаев
               x(CaO) = g(CaO)·100·100·5·5/a·(100-W),                  на разложении кислотами или спекании с карбонатом натрия анализи-
где g(CaO)- масса CaO, г;                                              руемого образца. Если анализ проводят с помощью сплавления, то по-
    5 и 5 - коэффициенты разбавления (аликвотный объем 50 мл от 250    лученный плав в последующем выщелачивают. При разложении плава
мл и то же самое второй раз, по методике определения).                 горячей водой выпадает осадок гидроксокарбоната железа, титановой
     Методика определения оксида магния. Содержание оксида маг-        кислоты и гидроксида алюминия. Полученный осадок отфильтровы-
ния предпочтительнее выполнять в виде осадка магний-аммоний фос-       вают, промывают разбавленным раствором карбоната натрия. Фильт-
фата MgNH4PO4 и последующем прокаливании полученной осаждае-           рат после промывания осадка обрабатывают раствором хлорида бария,
мой формы и взвешивании весовой формы - Mg2P2O7.                       осаждая сульфатную серу.
       К фильтратам в двух стаканах с промывными водами после оса-            Если разложение силиката осуществлялось кислотой, то в рас-
ждения оксида кальция, содержащими неизвестное количество оксида       твор переходят почти все определяемые компоненты, при обработке
магния в силикатах, приливают 40-50 мл 1 н. раствора Na2HPO4, нагре-   его раствором аммиака получается объемистый аморфный осадок, со-
вают до кипения и к горячим растворам в присутствии фенолфталеина      стоящий в основном из кремневой кислоты, полуторных оксидов и
добавляют 10%-ный водный раствор NH3 до щелочной реакции:              гидроксида титана. Для определения сульфатной серы осадок фильт-
                 Mg2+ + HPO42- + NH3 → ↓MgNH4PO4 .                     руют, отмывают его до отрицательной реакции на ионы хлора (см.
       Осадки в обоих стаканах оставляют на некоторое время (до не-    предыдущие работы). В фильтрате вместе с промывными водами оса-
скольких часов), затем отфильтровывают, промывают холодной дис-        ждают сульфатную серу раствором хлорида бария и определяют, как
тиллированной водой до удаления ионов хлора, фильтр с осадком пе-


                                431                                                                    432