Химические методы анализа - 69 стр.

      Поэтому тетраборату натрия отдается предпочтение при уста-         Лишь перед самым началом титрования устанавливают уровень кисло-
новке титров кислот.                                                     ты на нулевое деление, осторожно сливая избыток кислоты из бюретки
      К существенным недостаткам тетрабората натрия относятся            в подставленный стакан.
плохая растворимость в воде и легкость, с которой он теряет часть кри-          После окончания всех приготовлений приступают к титрованию.
сталлизационной воды при неправильном хранении, вследствие чего          Для этого в каждую приготовленную ранее коническую колбу, содер-
декагидрат превращается в пентагидрат Na2B4O7⋅5H2O. Однако этот          жащую раствор тетрабората натрия (в объеме пипетки), приливают 1-2
недостаток легко устраним: если кристаллический тетраборат натрия        капли индикатора метилового красного. Первую колбу подставляют
не отвечает составу Na2B4O7⋅10H2O, то его тщательно перекристалли-       под бюретку, кончик бюретки опускают в горло колбы на 1-2 см и на-
зовывают перед употреблением.                                            чинают титрование, при этом кислота по каплям начинает выливаться
      Величина навески тетрабората натрия, рассчитанная для приго-       из бюретки в колбу.
товления 250 мл 0.1н раствора, должна быть равна:                               По мере вытекания раствора из бюретки содержимое колбы не-
          атеор = МЭ NV/1000 = 190.69⋅0.1⋅250/1000 = 4.767 г.            прерывно перемешивают плавными круговыми движениями. Титрова-
Для приготовления 250 мл 0.1н. раствора тетрабората натрия необхо-       ние прекращают в тот момент, когда прибавление очередной капли
димо взвесить бюкс с навеской около 4.767 г Na2B4O7⋅10H2O на техни-      раствора кислоты вызывает появление оранжевой окраски индикатора.
ческих весах, затем бюкс переносят на аналитические весы и взвеши-       Отсчитывают по шкале бюретки объем титранта в точке эквивалентно-
вают до четвертого десятичного знака (а1). Взвешенный тетраборат         сти.
осторожно пересыпают через сухую воронку с широкой и короткой                   Затем проводят второе и третье титрования. Во время титрова-
трубкой в мерную колбу емкостью 250 мл с сухим горлом, а пустой          ния нужно следить за тем, чтобы не происходило разбрызгивания рас-
бюкс с пыльцой снова взвешивают на аналитических весах (а2).             твора. Необходимо также следить за тем, чтобы капли раствора не ос-
      Кристаллы Na2B4O7⋅10H2O, оставшиеся на воронке и горле мер-        тавались на кончике бюретки, так как объем висящей капли (а это
ной колбы, тщательно смывают в колбу горячей водой из промывалки.        ~0.05мл) войдет при расчете в общий объем раствора, израсходованно-
В колбу через ту же воронку добавляют около 150 мл горячей дистил-       го на титрование, и это приведет к ошибочным результатам.
лированной воды. Затем содержимое колбы осторожно перемешивают                  Если расхождения параллельных титрований составляют не бо-
плавными вращательными движениями. После того, как весь тетрабо-         лее нескольких сотых долей миллилитра, титрование считают закон-
рат растворится в воде, колбу охлаждают до комнатной температуры и       ченным, для дальнейших расчетов принимают среднеарифметический
доводят объем полученного раствора холодной дистиллированной во-         объем титранта.
дой до метки. Колбу закрывают пробкой. Приготовленный раствор                                 Вычисления СэкHCl, KHCl и THCl
тщательно перемешивают. После чего раствор тетрабората натрия го-
тов для титрования.                                                             Предположим, что навеска Na2B4O7⋅10H2O, взятая для приготов-
                                                                         ления 250 мл раствора, равна (а1 -а2) = 4.8524 г. Следовательно
        Титрование аликвотных частей (объемов) раствора                           К (Na2B4O7⋅10H2O) = апракт/aтеор = 4.8524/4.767 = 1.018
              тетрабората натрия раствором HCl                           Тогда
                                                                          Сэк (1/2 Na2B4O7⋅10H2O) = К(1/2 Na2B4O7⋅10H2O)⋅ Сэк теор = 1.018⋅0.1 =
      Титрование тетрабората натрия как соли, образованной катио-                                         0.1018;
ном сильного основания и анионом слабой кислоты, ведут в присутст-               T(1/2 Na2B4O7⋅10H2O) = апракт/250 = 4.8524/250 = 0.01941 г/см3
вии метилового красного, интервал рН перехода которого 4.4-6.2.          Допустим, что на титрование 25 мл раствора тетрабората натрия израс-
      Бюретку емкостью 25 мл укрепляют в штативе вертикально, во         ходовано 20.10; 20.08; 20.06 мл раствора HCl. Среднее арифметическое
время работы с бюреткой следят за тем, чтобы ее кончик оставался         составляет:
заполненным раствором. Сначала 2-3 раза бюретку ополаскивают 10-                      Vср(HCl) = (20.10 + 20.08 + 20.06)/3 = 20.08 мл.
15 мл приготовленного раствора HCl, который затем выливают. Затем
ее наполняют раствором кислоты несколько выше нулевого деления.


                                 137                                                                      138