Химические методы анализа - 67 стр.

                III.5.1.4. Стандартизация раствора                     новке титра.
            с помощью другого титрованного раствора                          9. Приготовленные титрованные растворы должны храниться в
                                                                       условиях, исключающих их загрязнение и изменение концентрации
      Очень часто титр раствора устанавливают титрованием устанав-     вследствие поглощения влаги воздуха, а также испарения. Титры не
ливаемого раствора другим титрованным раствором, приготовленным        должны изменяться с течением времени.
одним из указанных выше способов.                                            10. Посуда и измерительные приборы, применяемые в объемном
      Например, установить титр раствора едкого натра можно при        анализе, должны быть тщательно вымыты, прокалиброваны, подготов-
помощи титрованного раствора хлористоводородной кислоты, титр          лены к титрованию и должны храниться в чистом месте.
которого установлен в свою очередь при помощи химически чистых               11. Точность, с которой выполняют титрование, измерение объ-
карбоната или тетрабората натрия. Примеры стандартизации титрован-     емов и последующие вычисления должны соответствовать точности
ных растворов рассмотрим позже.                                        взвешивания. Поэтому совершенно недопустимо взвешивать навески
                                                                       исходных или установочных веществ на технических весах с точно-
       III.5.1.5. Правила, соблюдаемые при приготовлении               стью до 0.1- 0.01г и затем измерять объемы при помощи точных изме-
      титрованных растворов и при определении их титров                рительных приборов с точностью до сотых долей миллилитра или
                                                                       взвешивать навески на аналитических весах с точностью до ±0.1% и
       При установлении титра стандартного раствора исходного реак-    затем измерять объемы растворов с точностью ±0.5%.
тива должны соблюдаться следующие правила:
      1. Исходное вещество, применяемое для приготовления стан-                      III.5.2. Приготовление ~0.1 н. раствора
дартного раствора, должно быть по возможности химически чистым.                             хлороводородной кислоты
       2. Исходное вещество должно легко и быстро реагировать с тит-
руемыми веществами.                                                          Обычно титрованные растворы хлористоводородной кислоты
       3. Раствор исходного вещества должен сохраняться долгое время   готовят разбавлением рассчитанного количества исходной концентри-
без изменения.                                                         рованной HCl известной концентрации в дистиллированной воде. За-
       4. Реакции, протекающие между исходным и определяемым ве-       тем устанавливают титр полученного раствора. Если нужно пригото-
ществами, должны проводиться по возможности методом прямого тит-       вить точно 0.1н. раствор, то его готовят несколько более концентриро-
рования.                                                               ванным. После установки титра приблизительно 0.1н. раствора его раз-
       5. Процесс титрования должен заканчиваться быстро и четко.      бавляют рассчитанным количеством воды и снова устанавливают титр.
Конечная точка титрования должна определяться легко и точно.           Чаще всего готовят приблизительно 0.1н. раствор HCl и ограничивают-
       6. Устанавливать титры можно либо путем рассчитанной навес-     ся точной установкой его нормальности.
ки исходного вещества в определенном объеме, либо при помощи ус-             Количество хлористоводородной кислоты, необходимое для
тановочного вещества методом отдельных навесок. При этом навеска       приготовления 1л 0.1н. раствора HCl, рассчитывают следующим обра-
должна быть по возможности большой (несколько сот миллиграммов).       зом.
      7. Для предупреждения ошибок при титровании необходимо за-             Предположим, что плотность исходного раствора HCl, опреде-
ботиться о том, чтобы объем стандартного раствора, расходуемого на     ленная при помощи ареометра, равна 1.179 г/см3. По справочной таб-
титрование определяемого вещества, был приблизительно равен 20 мл      лице находим, что раствор HCl такой плотности соответствует 36 весо-
(при пользовании бюреткой на 25 мл). При меньших объемах расхо-        вым процентам HCl.
дуемых реактивов относительная ошибка будет превышать допусти-               Сначала определяем, сколько граммов 100%-ной HCl требуется
мую погрешность.                                                       для приготовления 1л 0.1н. раствора: 36.46⋅0.1⋅1 = 3.646г HCl.
       8. Не следует ограничиваться одним или двумя параллельными            Затем вычисляем, сколько граммов 36%-ной соляной кислоты
определениями. Необходимо проводить титрование до тех пор, пока не     требуется для той же цели:
будет получено по крайней мере три сходящихся результата при уста-


                                133                                                                    134