Химические методы анализа - 66 стр.

              III.5.1.1. Приготовление титрованного                   вают с водой определенный объем раствора данного вещества прибли-
         раствора по точной навеске исходного вещества                зительно известной концентрации; разбавляют полученный раствор до
                                                                      требуемого объема и устанавливают его концентрацию по раствору
      Самым простым способом приготовления раствора точно из-         другого (установочного) вещества, концентрация которого точно из-
вестной концентрации, т.е. характеризующегося определенным тит-       вестна. Раствор химически чистого установочного вещества готовят
ром, является растворение точной навески исходного химически чис-     растворением в воде вычисленного его количества (взвешенного на
того вещества в воде или в другом растворителе и разбавление полу-    аналитических весах) и последующим доведением объема раствора до
ченного раствора до требуемого объема.                                определенной величины в мерной колбе. Отдельные (аликвотные) час-
      Зная массу (а) растворенного в воде химически чистого соеди-    ти приготовленного таким образом раствора отбирают из мерной кол-
нения и объем (V) полученного раствора, легко вычислить титр (Т)      бы пипеткой и титруют их раствором, титр которого устанавливают.
приготовленного реактива:                                             Титрование проводят несколько раз и берут средний результат.
                          TA = a/V (г/см3)                                  Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут от-
      Этим способом готовят титрованные растворы таких веществ,       дельные точные навески установочного вещества, рассчитанные на
которые можно легко получить в чистом виде и состав которых отве-     одно титрование (на 20-25 мл 0.1н раствора), растворяют их в воде и
чает точно определенной формуле и не изменяется в процессе хране-     полученный раствор титруют. Титрование аликвотных частей, отби-
ния.                                                                  раемых с помощью пипеток, называют методом пипетирования; тит-
      Взвешивание вещества проводят в пробирке с притертой проб-      рование точных навесок - методом отдельных навесок.
кой, на часовом стекле или в бюксе. Ввиду того, что некоторые веще-
ства очень трудно, а иногда практически невозможно получить в чис-                  III.5.1.3. Требования, предъявляемые
том виде или трудно взвешивать на аналитических весах, прямой ме-                         к установочным веществам
тод приготовления титрованных растворов применяют лишь в отдель-
ных случаях. Таким путем нельзя приготовить титрованные растворы           Установочное вещество должно удовлетворять следующим тре-
веществ, которые отличаются большой гигроскопичностью, легко те-      бованиям:
ряют кристаллизационную воду, подвергаются действию диоксида уг-             1. Иметь кристаллическую структуру и отвечать определенной
лерода воздуха и т.д.                                                 химической формуле.
                                                                             2. Химический состав должен соответствовать его формуле.
                III.5.1.2. Стандартизация раствора                           3. Не содержать посторонних примесей выше допустимого пре-
              при помощи установочного вещества                       дела, устанавливаемого ГОСТ для данного вещества марки “х.ч.”
                                                                             4. Способы очистки установочного вещества от сопутствующих
      Второй способ установки титров основан на приготовлении рас-    примесей (кристаллизация, экстракция, возгонка и др.) должны быть
твора реактива приблизительно требуемой нормальности и последую-      доступными в аналитической лаборатории.
щем точном определении концентрации полученного раствора.                    5. Химически чистое установочное вещество не должно быть
      Титр или молярную концентрацию эквивалентов приготов-           гигроскопичным, но должно сравнительно хорошо растворяться в воде.
ленного раствора определяют, титруя им растворы так называемых               6. Растворы установочного вещества не должны изменять своего
установочных веществ. Установочным веществом называют химиче-         титра при хранении и соприкосновении с воздухом.
ски чистое соединение точно известного состава, применяемое для ус-          7. Установочное вещество должно отличаться по возможности
тановки титра раствора другого вещества.                              наибольшим эквивалентным весом. Чем больше эквивалентный вес
      На основании данных титрования установочного вещества вы-       вещества, тем больше точность установки титра раствора, так как при
числяют точный титр или молярную концентрацию эквивалентов при-       взвешивании вещества с большим молекулярным весом ошибки взве-
готовленного раствора. Для приготовления титрованного раствора рас-   шивания оказывают незначительное влияние.
творяют в воде взвешенную на технических весах навеску или смеши-


                               131                                                                   132